检验那回事之七——有关物质

猫咪特工 · 发表于 2022-4-26 06:21:26

谢谢分享

cxnn · 发表于 2022-7-14 14:30:19

老师好。请问在杂质测量中如果不是自身对照法，而是用待测样品主成分的对照品稀释到样品浓度的1%来作为对照溶液，这时计算杂质含量是应该按自身对照直接面积比面积还是考虑称样量和稀释倍数按质量比来计算，标准规定是应不得过对照溶液主峰面积的0.5倍。谢谢。

hongwei2000 · 发表于 2022-7-29 13:16:29

cxnn 发表于 2022-7-14 14:30
老师好。请问在杂质测量中如果不是自身对照法，而是用待测样品主成分的对照品稀释到样品浓度的1%来作为对照 ...

无论是哪种方法，验证都应该与具体检验的方法是一致的。

Sarumi · 发表于 2022-9-21 09:39:48

谢谢分享！

1145687057 · 发表于 2022-9-21 15:28:02

学习了，谢谢

雪玉图腾 · 发表于 2022-10-9 21:58:35

老师，有关物质小于0.1%的杂质有检验偏差范围没有，两份平行样品，一个样0.075%，另一个样检出0.1%，0.05%，说是有差异，这样合理吗

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hongwei2000 · 发表于 2022-10-10 08:48:59

雪玉图腾发表于 2022-10-9 21:58
老师，有关物质小于0.1%的杂质有检验偏差范围没有，两份平行样品，一个样0.075%，另一个样检出0.1%，0.05% ...

0.1%是0.10%还是修约上去的？
0.075%和0.10%一般还可以认为是在可接受的范围内，但0.05%和0.10%一般很难。
如果说你是在做一方法开发，应考虑适当地调整一下方法，是有其他峰干扰，还是峰响应值有点小的原因。
如果说你是在QC，那你也知道一般情况下这个偏差有多大，以来评估是哪的问题。
当然这主要还是针对低限量杂质，对于0.5%以上的限度的话，这个还是可以接受的。

雪玉图腾 · 发表于 2022-10-25 19:37:43

hongwei2000 发表于 2022-10-10 08:48
0.1%是0.10%还是修约上去的？
0.075%和0.10%一般还可以认为是在可接受的范围内，但0.05%和0.10%一般很难。
如果说你是在做一方法开发，应考虑适当地调整一下方法，是有其他峰干扰，还是峰响应值有点小的原因。
如果说你是在QC，那你也知道一般情况下这个偏差有多大，以来评估是哪的问题。
当然这主要还是针对低限量杂质，对于0.5%以上的限度的话，这个还是可以接受的。

我们是检验，报告审核时候，纠结这个。即便同一进样瓶都可能不同结果，设备人员各种因素都可能，结果低于0.1%，这种以RSD再看差异，这种不符合实际

来自安卓APP客户端

Hill301 · 发表于 2022-10-25 20:12:52

hongwei2000 发表于 2013-8-22 15:41
原料药中的杂质包括有机杂质（工艺和药物相关的）、无机杂质和残留溶剂。其中有机杂质就是一般我们所指的有 ...

学习了

rain嘎酱 · 发表于 2022-11-22 15:01:54

现代药王发表于 2013-11-22 20:00
你好，请问在做中药品种的薄层鉴别时，一定要按规定的点样量点样吗，若按规定点出来后看不清楚怎么判断。

看加溶剂的多少来定

鱼籽WWL · 发表于 2024-1-25 09:50:08

有关物质验证的时候，准确度一定要做LOQ水平的加标回收吗？如果有很多个杂质，定量限可能各不相同。这种情况下准确度LOQ水平的加标回收率做起来比较麻烦吧？再就是我们定量限是验证的时候逐级稀释得到的，我写方案的时候并不知道定量限浓度是多少，那准确度LOQ水平的加标，溶液配制部分该怎么描述呢？有没有大神能解答一下？

hongwei2000 · 发表于 2024-1-30 15:16:37

鱼籽WWL 发表于 2024-1-25 09:50
有关物质验证的时候，准确度一定要做LOQ水平的加标回收吗？如果有很多个杂质，定量限可能各不相同。这种情 ...

你应该没有仔细看内容，这里所说的定量限并不是指你实际测出来的信噪比浓度，这种是没有实际意义的，因为每台仪器、每个人、每天测定的噪音都是不同的。
我们一般会把报告阈值作为定量限，那么这个浓度水平就是确定了的

鱼籽WWL · 发表于 2024-2-4 13:16:47

hongwei2000 发表于 2024-1-30 15:16
你应该没有仔细看内容，这里所说的定量限并不是指你实际测出来的信噪比浓度，这种是没有实际意义的，因为 ...

明白了，谢谢老师！

鱼籽WWL · 发表于 2024-2-20 14:51:37

老师，我们的一个产品有关物质是用加校正因子的主成分自身对照法测的，做强制降解试验的时候，杂质含量是不是也得用主成分自身对照法来计算？就是每一个条件下破坏的样品都要稀释一个自身对照溶液出来吗？

hongwei2000 · 发表于 2024-2-20 19:36:00

鱼籽WWL 发表于 2024-2-20 14:51
老师，我们的一个产品有关物质是用加校正因子的主成分自身对照法测的，做强制降解试验的时候，杂质含量是不 ...

原则上与正常检验方法一致

鱼籽WWL · 发表于 2024-2-29 13:20:15

hongwei2000 发表于 2024-2-20 19:36
原则上与正常检验方法一致

老师，我目前做的一个产品的强制降解，供试品溶液加1M HCl后，就不溶了，有白色絮状物，后面加氢氧化钠中和以后也没溶解，后面过滤进样主成分峰面积很小。这种不溶解的情况可以最终说明一下因为不溶解导致物料不平衡吗？还是说一定要想办法溶解呢？

静夏 · 发表于 2024-2-29 17:57:16

学习了，，，，，，，，，

hongwei2000 · 发表于 2024-3-5 08:47:56

鱼籽WWL 发表于 2024-2-29 13:20
老师，我目前做的一个产品的强制降解，供试品溶液加1M HCl后，就不溶了，有白色絮状物，后面加氢氧化钠中 ...

第一，你不一定非得用盐酸，也可以使用其他适宜的算；第二，溶解时可以考虑加入适量其他溶剂；第三，盐酸溶液你也可以考虑用流动相等适宜的溶剂配制

检验那回事之七——有关物质

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