请教冻干机板层均匀性和最大捕水量的验证方法

qs36921358 · 发表于 2013-9-29 13:53:06

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本帖最后由 qs36921358 于 2013-9-29 13:54 编辑

请教一下大家在做板层均匀性时候探头怎么布置到板层上，我们一开始用胶带的，但发现效果不好，大家是怎么弄的呢？
做大捕水的时候，按照东富龙方案写的是一次干燥，二次干燥，那冻干温度该怎么控制呢？

paranoidpix · 发表于 2013-9-29 14:13:21

为什么什么内容也看不到？

分辨率 · 发表于 2013-9-29 14:14:37

期待坛中高人老师指教。。。。

无正文 · 发表于 2013-9-29 14:28:41

板层均匀性验证，把温度探头放入专门制作的铜块中，然后布点

qs36921358 · 发表于 2013-9-29 15:01:32

无正文发表于 2013-9-29 14:28
板层均匀性验证，把温度探头放入专门制作的铜块中，然后布点

懂了，间接接触还是啊！那最大捕水呢

无正文 · 发表于 2013-9-29 15:19:42

qs36921358 发表于 2013-9-29 15:01
懂了，间接接触还是啊！那最大捕水呢

最大捕水程序？让你们工艺员制定一个呗，没多大要求的，把基本的冻干程序走完就行了，二次干燥可以把温度提高点加快升华

药仙 · 发表于 2013-9-29 16:44:23

　　　验证方法：将冻干机板层托盘内加入超出设计能力的10～20%的纯化水W1（加水的方法同水负荷运转状态的冷却能力确认），测出水液厚度，将水冻结成冰后，在真空度为20Pa进行干燥，在干燥24小时后停机，将托盘中的水进行称重W2，通过（W1 - W2 ）计算冻干机在单位时间内的捕集水的能力。将确认结果记入表6:真空冷凝器最大捕集水能力的确认表。

药仙 · 发表于 2013-9-29 16:51:52

本帖最后由药仙于 2013-9-29 16:53 编辑

板层温度均匀性的确认
　　　板层的温度均不均匀直接影响到产品在冻干过程中均一性，如在冻结过程中可能使产品冻结速率不一致，或部分产品没冻结；在干燥阶段同样会造成产品干燥速率不一致，甚至可能使部分产品温度超出共溶温度而使冻干失败。因此同一板层之间温度的均匀性和不同板层之间温度的均匀性尤为重要。
　　　验证方法：将30支探头分为三组每组5个并分别编号，每组5个温度探头均匀分布同一板层内(用15mm不锈钢立方体按探头直径打孔），在第1组放在第二层、第2组放在第五层、第3组放在第八层，见图。按《GLZY-6B真空冻干机操作规程》启动，分别将冻干机板层温度从40℃到-40℃下降，每降10℃记录一次以上温度，重复3次试验，以检查其重现性。
　　　
·A1             ·B1

      ·C1

·D1             ·E1
·A2          ·B2

      ·C2

·D2          ·E2
·A3          ·B3

      ·C3

·D3          ·E3

　　　
　　　判断标准
　　　①同一时间同一板层内5点中（温度最大值-温度最小值）（△T1）≤1℃
　　　②同一时间不同板层内15点中（温度最大值-温度最小值）（△T2）≤2℃
　　　将确认结果记入表4:板层温度均匀性的确认表
空载运转冷却及板层加热能力的确认
是在IQ完成后，对冻干机空载冷却能力与设计标准是否一致的确认，以及以后在设备经过较大检修（一般指大修或中修）后再验证的一种确认。
验证方法：在空载状态下，干燥箱内的搁板（板层）或冷阱降温速度的确认实验，首先检查制冷系统、冷媒符合设备运行要求，按《GLZY冻干机操作规程》启动2台压缩机及其相应的阀门，使冷冻机满负荷运行，对干燥箱搁板和冷阱进行冷却降温。测出其降温速率和最低温度的能力。
运行程序段及标准：
　　　A.从10℃降温到-40℃，运行时间70分钟；
　　　B.从-40℃升温到50℃，运行时间70分钟；
　　　C.从常温降温到极限温度-70℃。
　　　将确认结果记入表5:空载运转冷却及板层加热能力的确认表。
水负荷运转状态的冷却能力确认
　　　经空载运转状态确认冷却能力合格后，根据系统的能力用水来模拟生产品种的最大负荷量。
　　　验证方法：用设计量120kg注射用水均匀注入平底冻干装用托盘中，开启冷冻机100%的能力，对干燥箱搁板和冷阱进行冷却降温。测出其降温速率和最低温度的能力。将确认结果记入表5:空载运转冷却及板层加热能力的确认表。
　　　按冻干程序手动方式：
　　　标准：冻干箱搁板温度从10℃降至-35℃ ≤  100min
　　　　　　　　　　　　　　　　10℃降至-45℃ ≤  120min
　　　　　　　　　　　　　　　　-35℃升至10℃ ≤  70min
   真空冷凝器降至-50℃≤60min  最低温度≤-65℃

likewei808 · 发表于 2013-9-29 18:56:26

我们买了紫铜压块，使用铜块压住

qs36921358 · 发表于 2013-9-30 16:15:02

药仙发表于 2013-9-29 16:51
板层温度均匀性的确认
　　　板层的温度均不均匀直接影响到产品在冻干过程中均一性，如在冻结过程中可能使 ...

谢谢您的回复，我们也是差不多这样做的，但就是将探头固定在板层上选的方法不好，我回头按照蒲友的建议买铜块试一试

qs36921358 · 发表于 2013-9-30 16:16:15

药仙发表于 2013-9-29 16:44
　　　验证方法：将冻干机板层托盘内加入超出设计能力的10～20%的纯化水W1（加水的方法同水负荷运转状态的冷 ...

不升温吗？这样水分24小时抽不完吧。。东富龙第一次干燥8小时，第二次干燥16小时，我们结束后，水还是很多

qs36921358 · 发表于 2013-9-30 16:16:48

无正文发表于 2013-9-29 15:19
最大捕水程序？让你们工艺员制定一个呗，没多大要求的，把基本的冻干程序走完就行了，二次干燥可以把温度 ...

恩啊，知道了，回头试试，谢谢了

XQW · 发表于 2013-9-30 20:51:59

了解学习了。

qs36921358 · 发表于 2013-10-9 11:21:38

无正文发表于 2013-9-29 15:19
最大捕水程序？让你们工艺员制定一个呗，没多大要求的，把基本的冻干程序走完就行了，二次干燥可以把温度 ...

我们这次做完了，效果比上一次好多了，二次干燥的时候，将温度升至60℃，抽了三十几个小时，最后还是有水，每层4kg左右，一共40kg，但还是没达到要求，我们是用将水放到薄膜上的，这个和接触程度和时间有关系？

无正文 · 发表于 2013-10-9 11:32:27

qs36921358 发表于 2013-10-9 11:21
我们这次做完了，效果比上一次好多了，二次干燥的时候，将温度升至60℃，抽了三十几个小时，最后还是有水 ...

你们最大补水量定的是多少?

qs36921358 · 发表于 2013-10-9 11:51:36

无正文发表于 2013-10-9 11:32
你们最大补水量定的是多少?

按照东富龙说明书上写的，440kg，我们实际是比这个多出来几公斤的水，但最后实际残水40kg

峰子 · 发表于 2013-12-24 11:08:05

药仙发表于 2013-9-29 16:44
　　　验证方法：将冻干机板层托盘内加入超出设计能力的10～20%的纯化水W1（加水的方法同水负荷运转状态的冷 ...

老师你好有个问题我不太明白，弱弱的问下。我在别的帖子中也看到了，说用塑料的大容器装水。我不明白，生产时用的都是西林瓶，还半加塞。这样做的补水量验证有代表性，有现实意义么？
我没有实际操作过冻干机，我只是感兴趣。

药仙 · 发表于 2013-12-24 11:53:53

峰子发表于 2013-12-24 11:08
老师你好有个问题我不太明白，弱弱的问下。我在别的帖子中也看到了，说用塑料的大容器装水。我不明白，生 ...

不受影响，捕水量都这样测

蒲公英的花瓣 · 发表于 2016-8-17 13:38:15

看了各位老师的讲解，有放在冻干机板层托盘的，还有塑料大容器的，我们车间的冻干机是40m2的，不知道找什么容器啊

蒲公英的花瓣 · 发表于 2016-8-17 13:40:31

我们URS 上写的捕水能力是800kg，可是最大批量要求也不过350kg的水，况且成品检验水分一向非常好，如果做补水能力验证是不是还要800kg*（1+10%）的水，感觉工作量好大，可不可以不做啊