中药制剂设备清洁的残留量如何进行验证与控制

云水禅心 · 发表于 2011-5-29 19:19:43

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中药制剂的成份较为复杂，如果清洁不彻底，对下批产品质量的影响无法估计，请教各位中药方面的专家，在设备清洁方法验证时，如何考虑残留成份与可接受标准较为合理？同时必须要有有效的检测方法。

kingway · 发表于 2011-5-29 20:37:12

清洁方法验证，主要就是清洁设备取样回收率，关于取样回收率在本论坛中有讨论
http://www.chinapat.com/forum.ph ... &extra=page%3D2
大概内容：
一、首先，取样回收率就是一个试验，通过这个实验可以复原你的取样过程和取样方法的科学性。举个例子：在设备已经清洁后的表面，你用棉签擦拭，但你并不清楚你是否已经把设备表面的附着物全部擦下来了，比如表面附着50个，你可能只擦拭下来20个，这时候取样回收率就有意义了
1、首先注意：每次取样尽可能采用相似的力度、擦拭的速度以及擦拭的路径，消除认为所带来的RSD干扰
2、你需要准备一块儿与设备表面材质相同的方板，尽可能平整干净。比如你设备的材质是SUS304钢材，你准备的方板也要是SUS304
3、在钢板上划出一个区域，均匀分成几块
4、配制待测物质溶度0.016%，装入一个喷雾器
5、然后用喷雾器喷入到你在钢板所划定的区域内，通过吹风机或者自然风干。然后用擦拭棒擦拭你所划分的几个区域。然后溶出。并检验，注意：你的检验方法一定是经过验证的
然后你的回收率就会计算出来了
供参考

二、对于没有含量测定的方法，你就找一些可以量化的指标，因为你没有目标控制，可以采用趋势控制。比如对比溶液中的固含量，糖度的brix数值，颜色的数值比对，还可以浓缩富集对比同一波长下的紫外吸收
但如何选定标准容液要根据你企业产品的情况自己制定。
原则就一个，如果没有明确的目标控制，就找一个趋势进行控制，反正你每次都是同样的方法和同样的参照物，是可以的
供参考

boa · 发表于 2011-5-30 08:53:13

kingway 发表于 2011-5-29 20:37
清洁方法验证，主要就是清洁设备取样回收率，关于取样回收率在本论坛中有讨论
http://www.chinapat.com/fo ...

金老大。。。你传个模板给俺参考参考下呗。。。

赵书坤 · 发表于 2011-6-12 10:43:51

我们也是做中药注射剂的，对设备的清洁验证做的很差，请教哪位有样本发个给我、谢谢。邮箱hgzsk1818@163.com

云水禅心 · 发表于 2011-10-25 11:00:55

kingway 发表于 2011-5-29 20:37
清洁方法验证，主要就是清洁设备取样回收率，关于取样回收率在本论坛中有讨论
http://www.chinapat.com/fo ...

谢谢坛主的分析，回收率实验与化药的方法基本类似，应该不难做到，就是钟对无检测方法的一些成分，有许多人提到检测终洗水的TOC，与空白水作对比，也许这是个可行的方法。

银色小鱼 · 发表于 2011-12-31 16:08:23

中药制剂清洁方法验证残留成分测定，即使用TOC法，如何界定合格限度呢？全厂几百个品种，每个品种都需要进行全套设备的清洁验证一次吗？如果是遴选难溶解品种，可以选择何种指标呢？求教各位大侠。。。

hcm0556 · 发表于 2012-1-12 13:06:58

同求高手解答，谢谢！！

sunyue1125 · 发表于 2012-1-12 13:28:16

用TOC是目前最好的方法了，至于指标对比未清洗水同清洗水的TOC值变化。中药中都是微量成分，如果按照清洁验证中残留量来计算的话，很多产品使用后的设备都不用清洁了

谢大侠来了 · 发表于 2012-1-12 13:43:48

sunyue1125 发表于 2012-1-12 13:28
用TOC是目前最好的方法了，至于指标对比未清洗水同清洗水的TOC值变化。中药中都是微量成分，如果按照清洁验 ...

中药制剂特别是中药注射剂的清洁验证，笔者认为，风险评估非常重要。因为如果按照传统的化药清洁验证的方法，一方面残留物限度很难计算出来，另一方面即使计算出来了残留物限度，可能按照这个残留物限度，咱们根本就需要清洁了。那么如何做中药制剂的清洁验证呢。个人认为中药制剂的清洁验证最关键的要验证咱们的清洁方法能够保证能够保证将设备都能洗到位。因为只要洗到位了，就可以保证清洁一定能符合要求了。

如何验证清洁方法能够清洁到位？可以采用指示剂来验证清洁过程，并验证目视检查的重复性。

咕咕 · 发表于 2012-1-12 13:47:24

本帖最后由咕咕于 2012-1-12 13:47 编辑

目视检查人为因素多.

谢大侠来了 · 发表于 2012-1-12 13:51:54

咕咕发表于 2012-1-12 13:47
目视检查人为因素多.

呵呵，这里的目视检查跟灯检是一个道理。

而且清洗后的目视检查还可以使用视频和照片这样的辅助手段。

谢大侠来了 · 发表于 2012-1-12 13:54:40

其实采用检验来确保清洁残留也不是万无一失的，对残留的检验分析，影响因素也有很多，比如取样方法、检验用的分析方法本身的精度、检出限问题等等。

相对而言，对于中药制剂而言，可能采用严格的目视检查的风险还低于使用检验，因为目视检查最直接，牵扯的其他环节少，可能的风险因素也少。

云水禅心 · 发表于 2012-1-16 15:55:53

本帖最后由云水禅心于 2012-1-16 15:56 编辑

谢大侠来了发表于 2012-1-12 13:43
中药制剂特别是中药注射剂的清洁验证，笔者认为，风险评估非常重要。因为如果按照传统的化药清洁验证的方 ...

谢谢指教，在中药制剂的清洁验证中，比较难确定的就是残留的内容与有效的控制方法：
一是残留项检测指标明确，但计算出来的残留限小于检验方法的检测限（这在化药中也是常遇到的），所以无法检测；二是残留的成份确定，中药本身成份复杂，能检测出来的未必会污染，不能检测出的未必不会污染，这个风险要如何分析与评估？请教你所说的采用指示剂来验证清洁过程，可否仔细些，谢谢！

6910955123 · 发表于 2013-3-25 23:03:52

学习·· 一下

l-boying1964 · 发表于 2016-4-21 10:48:43

谢谢分享。学习了

小金库 · 发表于 2022-7-24 14:37:00

学习一下，谢谢分享

中药制剂设备清洁的残留量如何进行验证与控制

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