关于液相手动积分的问题

白忘川

流动相就一个水相，峰性不是很理想，有点拖尾，面积大概80w左右。有时候拖尾有点严重，自动积分会积的大一些，所以就手动积分。因为开了审计追踪，检查的来，提出这样不行，需要在sop写明什么情况下允许手动积分。很纠结，想问问大家，手动积分不是常见现象么？还有个领导说出现拖尾要手动积分的情况，这样应该报告oos，按我的想法，修改一下方法，让峰形好一些，直接禁止手动积分就行，现在这个实现不了，方法不能改。现在不知道到底怎么解决这个问题。

wjcking123

自动积分可以的。斜率和半峰宽修改就好。改方法，很麻烦吧

wjcking123

你手动积分，没有重现性，不合适！

白忘川

wjcking123 发表于 2014-12-29 08:56
自动积分可以的。斜率和半峰宽修改就好。改方法，很麻烦吧

修改积分事件算不算修改方法，算的话要再验证吧，想想就觉得很烦。。

白忘川

wjcking123 发表于 2014-12-29 08:56
你手动积分，没有重现性，不合适！

有道理，领导建议sop增加一条内容，对照品峰形不好的话就再进一针对照。问题是样品呢，峰形不好，真的要算oos？

wjcking123

白忘川 发表于 2014-12-29 09:03
修改积分事件算不算修改方法，算的话要再验证吧，想想就觉得很烦。。

你开始建立校正表之前就把，积分事件弄好。可以办到的

wjcking123

你这是做聚合物吧。

白忘川

wjcking123 发表于 2014-12-29 09:08
你开始建立校正表之前就把，积分事件弄好。可以办到的

我这就进两针平行的对照品，然后就样品了，没有校正表。我知道可以修改积分方法，改善拖尾积分的结果，问题是这个修改，也算修改方法一部分吧，需要走变更，需要再验证吧？

wjcking123

白忘川 发表于 2014-12-29 09:11
我这就进两针平行的对照品，然后就样品了，没有校正表。我知道可以修改积分方法，改善拖尾积分的结果，问 ...

出报告之前，基本都要修改积分事件的吧。对照和样品是一个积分条件就好啊。

白忘川

wjcking123 发表于 2014-12-29 09:09
你这是做聚合物吧。

乳酸钠，就一个水相，峰形不好，就是面积比较大，还看的过去

白忘川

wjcking123 发表于 2014-12-29 09:14
出报告之前，基本都要修改积分事件的吧。对照和样品是一个积分条件就好啊。

积分方法不应该是固定不变的么？

xujiewei

没有听说过：只是修改积分方法就要求变更和验证，
我们只是要求对照和样品必须是同一个自动积分参数的积分方法来分析，可以自己根据图谱去修改峰宽和斜率直到积分合理，不允许手动积分

道路漫长黑暗

最好从设备及色谱柱入手解决，手动计分肯定不行的。

白忘川

xujiewei 发表于 2014-12-29 09:26
没有听说过：只是修改积分方法就要求变更和验证，
我们只是要求对照和样品必须是同一个自动积分参数的积分 ...

对照和样品必须一个积分参数这个很有道理，多谢，我可以再sop中这么写。

奇士

我们经常手动积分 sop上也没体现什么

白忘川

奇士 发表于 2014-12-29 11:12
我们经常手动积分 sop上也没体现什么

国外的检查，这个解释不过去

AZER

参与学习！

hongwei2000

因为重现性问题
原则上不是允许手动积分

87L01

乳酸钠这个品种还是很容易把峰形做的不错的啊，我手上也有这个项目，完全可以通过自动积分就搞定的！
首先，手动积分肯定是不合适的，这在国外检查都是不允许的，除非有特殊情况，比如说杂质检测过程中，你的一个积分条件不能满足你所有杂质的积分处理的时候，这时候你可是适当手动积分（前提是必须合理，这个“合理”就要通过你的经验来确定了），手动积分的情况必须在你自己的SOP里明确指出，是什么样的情况才可以这么处理。
而如果是简单的含量测定，我们只要保证我们的标样和样品在同一个积分参数下一半就OK了！

白忘川

87L01 发表于 2014-12-30 18:41
乳酸钠这个品种还是很容易把峰形做的不错的啊，我手上也有这个项目，完全可以通过自动积分就搞定的！
首先 ...

流动相也是只用水么？