求助:人参总皂甙含量测定

傲雪纷飞 · 发表于 2016-6-23 18:41:11

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请教下大家，我用药典上人参总皂甙的检测方法检测，一次跟一次的差别比较大，不知道是哪里的问题？还有用2003版保健食品中人参总皂甙的检测方法也是，重现性很不好，不知道哪里的问题？跪求指教啊[快哭了]

蝎子羊 · 发表于 2016-6-23 22:06:30

具体什么方法，紫外还是液相？

蝎子羊 · 发表于 2016-6-23 22:08:31

药典上没有人参总皂甙，是哪个品种项下的

傲雪纷飞 · 发表于 2016-6-23 22:47:45

dy801119 发表于 2016-6-23 22:08
药典上没有人参总皂甙，是哪个品种项下的

人参茎叶提取物项下，香草醛硫酸显色法，540nm处测定

傲雪纷飞 · 发表于 2016-6-23 22:48:34

dy801119 发表于 2016-6-23 22:06
具体什么方法，紫外还是液相？

紫外，测总皂甙

蝎子羊 · 发表于 2016-6-24 06:01:33

最后一步加硫酸比色的时候不要把所有管都加硫酸，比一个管加一个管，另外控制每个管从加入硫酸到读取数据的时间，比如1分钟或一分半钟，所有管的时间要固定，能精确到秒最好。希望对你有帮助

li军指天涯 · 发表于 2016-6-24 08:54:19

dy801119 发表于 2016-6-24 06:01
最后一步加硫酸比色的时候不要把所有管都加硫酸，比一个管加一个管，另外控制每个管从加入硫酸到读取数据的 ...

加硫酸好像要冰浴的，而且你这样时间怎么控制呢？不等加完硫酸冷却就测么？

li军指天涯 · 发表于 2016-6-24 08:55:48

以前做过，我记得是不是要过柱子，你是不是过柱子有问题？

云水风度 · 发表于 2016-6-24 12:11:07

温度、时间很重要，最好2人操作，一个加，一个测，保证每个样品时间一致。

傲雪纷飞 · 发表于 2016-6-24 12:51:44

云水风度发表于 2016-6-24 12:11
温度、时间很重要，最好2人操作，一个加，一个测，保证每个样品时间一致。

每次都是60度水浴15分钟左右，水浴完以后就放到10度以下的冰水里冷却，加完硫酸后一般10分钟以内就测了，时间再短的话待测液里的气泡消不完全。只是每次加完硫酸后我就从冰水里拿出来了，不知道这个会不会影响？

傲雪纷飞 · 发表于 2016-6-24 12:55:01

dy801119 发表于 2016-6-24 06:01
最后一步加硫酸比色的时候不要把所有管都加硫酸，比一个管加一个管，另外控制每个管从加入硫酸到读取数据的 ...

每次大概都是10分钟以内测，倒没有这么精确的控制时间，下次测的时候按照你说的试下，谢谢指点

傲雪纷飞 · 发表于 2016-6-24 12:59:21

li军指天涯发表于 2016-6-24 08:55
以前做过，我记得是不是要过柱子，你是不是过柱子有问题？

过柱子是保健品的测定方法，柱子里要填大孔树脂和中性氧化铝，这两个粒径相差比较大，每次填的注意都会有断层或孔隙，这个怎么破？

li军指天涯 · 发表于 2016-6-24 13:29:40

傲雪纷飞发表于 2016-6-24 12:59
过柱子是保健品的测定方法，柱子里要填大孔树脂和中性氧化铝，这两个粒径相差比较大，每次填的注意都会有 ...

那就是你们柱子有问题啊，都有断层了，我记得我们做的时候好像对柱子的孔径、大孔树脂装多高，中新氧化铝好像是1cm这些好像都有要求的，另外我们好像是用湿法装柱吧，你们应该多练习练习装柱子，注意不要有断层什么的

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