交联羧甲基纤维素钠检测

Jena

有哪位老师检测过EP标准的交联羧甲基纤维素钠中的氯化钠，请帮忙解决一下问题，非常感谢！
具体方法：

称取供试品5.00g至250mL锥形瓶中，加水50mL和30%过氧化氢5mL，水浴加热20min，并不断搅拌使水合作用完全。放冷，加水100mL和硝酸10mL，在不断搅拌下，用0.05M硝酸银滴定液滴定，银电极电位法指示滴定终点。每1mL的0.05M硝酸银滴定液相当于2.922mg的NaCl。

Place 5.00 g in a 250 mL conical flask, add 50 mL of water R and 5 mL ofstrong hydrogen peroxide solution R and heat on a water-bath for 20 min, stirringoccasionally to ensure total hydration. Cool, add 100 mL of water R and 10 mLof nitric acid R. Titrate with 0.05 M silver nitrate, determining the end-pointpotentiometrically using a silver indicator electrode and a double-junctionreference electrode containing a 100 g/L solution of potassium nitrate R in theouter jacket and a standard filling solution in the inner jacket, and stirringconstantly.1 mL of 0.05 M silver nitrate is equivalent to 2.922 mg of NaCl.


我们在检测的过程中，发现空白消耗的0.05M的硝酸银滴定液为0.06ml，样品按上述方法配制，不能滴定到终点（一直在滴定消耗硝酸银，仪器不能自动判断终点），分析比较大的可能是样品配制的过程存在问题，交联羧甲基纤维素钠水合作用完全是如何判断的？
跪求哪位有检测经验老师，帮忙看看具体哪里的问题，非常感谢！

haha2

不会，帮顶下

悠游小鱼

水浴加热时，你们怎么做搅拌的？

Jena

悠游小鱼 发表于 2017-1-23 20:44
水浴加热时，你们怎么做搅拌的？

谢谢你的回复，是用手动搅拌的，后来发现在在仪器终点判断设置上出现问题。

xxxx1128mm

您好啊，我们最近在做交联羧甲纤维素钠的氯化钠项目，搜到您在很久前问过这个问题，结果是跟仪器结果判定设置有关系。您还能帮忙看看结果判定设置多少合适吗