关于C18色谱柱的问题

小牛圈圈 · 发表于 2017-2-8 14:20:55

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

柱子是C18 5um 4.6*250mm，流动相A是0.07%磷酸，2%甲醇的水溶液；B相是甲醇。今天准备用的时候，用纯甲醇冲的时候一直出峰，怀疑之前的实验员用完没有冲柱，但现在这种情况也不知道是不是柱子坏了，给各位大牛看看，分析下神马原因。。。。检测波长是214nm

Action医生 · 发表于 2017-2-13 19:43:41

应该是流通池进气泡或没平衡好，若不接色谱柱，还是这样，说明进气泡了。再者，接两通排查流动相，最后再排查色谱柱。

liteli · 发表于 2017-2-8 21:28:11

流通池脏了，拆开后用水或5%甲醇大量清洗

hongwei2000 · 发表于 2017-2-8 15:38:48

看不清时间轴
如果时间非常短就有这么多峰的话
就不像是残留物
可以试一下调整流速、进样量
看看有没有相关性

四叶花 · 发表于 2017-2-8 15:42:19

这么多峰？建议先用5%甲醇的水溶液多冲洗一下，再用甲醇冲

小牛圈圈 · 发表于 2017-2-8 15:57:27

hongwei2000 发表于 2017-2-8 15:38
看不清时间轴
如果时间非常短就有这么多峰的话
就不像是残留物

时间不短，大概30分钟

hongwei2000 · 发表于 2017-2-8 15:58:46

小牛圈圈发表于 2017-2-8 15:57
时间不短，大概30分钟

看成了一个格0.1分钟

xqliu · 发表于 2017-2-8 21:37:52

建议；１．系统清洗。
　　　２．检查保护柱或更换。
　　　３．确认柱头是否塌陷。
　　　４．重新配制流动相。

353310580 · 发表于 2017-2-12 14:10:48

1.用1:9的异丙醇水冲洗系统
2.建议先用纯水冲洗（若是液相密封圈不允许可以使用1:9的甲醇水冲洗）1-2小时，再改用5:5的甲醇水，最后使用甲醇冲洗。
3.若是还不能解决建议更改冲洗的有机相（比如乙酸乙酯等）

火舞精灵 · 发表于 2017-2-13 16:40:44

如果仪器用了好几年了估计就是流通池实在是冲不出来就用弱酸冲吧

yd737 · 发表于 2017-2-13 16:56:45

怀疑流动相有问题是不是被污染了

三尺之冰 · 发表于 2017-2-13 21:23:04

要不就是流通池脏了，要不就是柱子不干净，可以考虑用异丙醇冲洗

gx真武阁 · 发表于 2017-2-14 08:39:02

流通池脏了或进气泡了，拆下来清洗或反冲下
柱子应该没问题

多渴望 · 发表于 2017-2-14 08:41:45

一直有峰就应该不是上次没洗干净的问题

[药品研发] 关于C18色谱柱的问题