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[质量控制QC] 求助:对照品放置一段时间后峰面积变大很多,样品原料合格后成品反而不合格了,咋办?

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发表于 2017-8-24 15:44:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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公司是做中药饮片的,近期购进一批的原料,含量检测后,发现含量比标准高一倍,于是放行, 生产通过净选工艺后,样品重新进行检测,发现含量下降到标准的一半,即原料含量为成品的四倍。
然后就开展了OOS调查,发现是由于对照品的峰面积增大很多(原料和成品是同批号的对照品),成品的峰面积跟原料差别不大,
请问各位老师:发生这种情况的原因是什么呢?
目前经我们调查,用的液相色谱仪和柱子都是跟原料一致,各项运行参数也未改变,该对照品的稳定性考察也是一直在做,未发现衰变的现象,目前咱们的OOS调查已经找不到原因。
是液相自身的检测器响应问题还是其他,请老师们指条明路~
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药士
发表于 2017-8-24 16:03:53 | 显示全部楼层
确定运行参数也未改变?这种成倍数增长和降低的,大概率是QC检验人员失误造成的,我觉得是仪器进样量被修改了吧
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 楼主| 发表于 2017-8-24 16:07:38 | 显示全部楼层
sunguoqing 发表于 2017-8-24 16:03
确定运行参数也未改变?这种成倍数增长和降低的,大概率是QC检验人员失误造成的,我觉得是仪器进样量被修改 ...

老师您好!
运行参数我们经过仔细核对,都没什么变动的
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发表于 2017-8-24 16:18:53 | 显示全部楼层
考虑过溶液没有
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发表于 2017-8-24 16:56:37 | 显示全部楼层
对照品溶液存放一段时间后,由于溶剂挥发,导致浓度升高,峰面积变大;特别是用有机溶剂配制的,更容易出现以上情况。
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 楼主| 发表于 2017-8-24 17:03:55 | 显示全部楼层
xzp199407 发表于 2017-8-24 16:56
对照品溶液存放一段时间后,由于溶剂挥发,导致浓度升高,峰面积变大;特别是用有机溶剂配制的,更容易出现 ...

您好老师:
此品种是我们常备品种,对照品一直在进行稳定性考察实验,未发现溶剂挥发导致浓度增大的现象
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发表于 2017-8-24 17:27:47 | 显示全部楼层
既然是常备品种,把以前的数据拿过来对比下就好。
也有可能是对照品没有溶解完全,等做成品的时候溶解完全了
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 楼主| 发表于 2017-8-24 17:32:28 | 显示全部楼层
www12345 发表于 2017-8-24 17:27
既然是常备品种,把以前的数据拿过来对比下就好。
也有可能是对照品没有溶解完全,等做成品的时候溶解完全 ...

您好老师:
现在就是以前跑了好多批 对照品峰面积一直比较平稳,这一次突然变的很大
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药徒
发表于 2017-8-24 17:34:04 | 显示全部楼层
制备第二个对照溶液,在同一系统中进样,确认第一个对照溶液是否正确。所以要求严格的公司,都会要求双标。
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药徒
发表于 2017-8-24 17:39:45 | 显示全部楼层
是不是进样时候温度不一样 温度过低 导致浓度过高 峰面积变大
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药徒
发表于 2017-8-24 17:40:22 | 显示全部楼层
绝对是对照品溶液的问题了。自己都查出来了还不信?那有没有重新用该对照品进样呢?如果还是一样的结果,那就明白了啊。虽然你一直在考察,但是你考察的结论是什么呢?该对照品能存放多久?重新配对照品进行试验,如果结果正确那么偏差就好写了。
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药徒
发表于 2017-8-24 17:40:30 | 显示全部楼层
对照品溶液温度注意过么?
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 楼主| 发表于 2017-8-24 17:51:03 | 显示全部楼层
★风★ 发表于 2017-8-24 17:40
绝对是对照品溶液的问题了。自己都查出来了还不信?那有没有重新用该对照品进样呢?如果还是一样的结果,那 ...

您好老师,对照品溶液的浓度问题已经排除了,后期进样的浓度又与以前的一致,我想问的是此次对照品峰面积突高是何种原因

点评

那只能是操作失误啦,在确认一下吧。  详情 回复 发表于 2017-8-25 13:18
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药徒
发表于 2017-8-24 18:26:55 | 显示全部楼层
看了大家的回答,你如果都排除了的话,那么考虑一下换个进样瓶垫,如果瓶垫反复使用有针孔会挥发溶剂,导致对照品浓度变大。
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药生
发表于 2017-8-24 19:33:11 | 显示全部楼层
工艺中,给洗掉了!或者,就是你的方法有问题!
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药徒
发表于 2017-8-24 20:10:43 | 显示全部楼层
对照品不能重现之前的峰面积,那就重新用全新对照品配溶液进样,

曾经遇到对照品溶液在冰箱里面放置久了,对照品析出,没有恢复到常温下取样导致峰面积变大
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发表于 2017-8-24 20:57:14 | 显示全部楼层
最简单的办法就是重配对照品溶液,重新检测,应该是对照品变了
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药徒
发表于 2017-8-24 22:49:53 | 显示全部楼层
且向山水寻光景 发表于 2017-8-24 16:07
老师您好!
运行参数我们经过仔细核对,都没什么变动的

楼上说的对!急有可能是人员操作失误,记录没奥真实填写!原因不好调查!不妨换人换仪器进一针样!原因就找出来了!
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药徒
发表于 2017-8-24 22:50:56 | 显示全部楼层
他们有稳定性考察的,没有变
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药师
发表于 2017-8-25 13:18:54 | 显示全部楼层
且向山水寻光景 发表于 2017-8-24 17:51
您好老师,对照品溶液的浓度问题已经排除了,后期进样的浓度又与以前的一致,我想问的是此次对照品峰面积 ...

那只能是操作失误啦,在确认一下吧。
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