水分测定（容量法）改为热重分析？

xovin

我们有个产品热稳定性很好，带一个结晶水，原标准采用的是水分测定（容量）法，每次测定消耗样品量太大，本想改为库伦法的，但是由于样品水溶性很好，暂时没找到一个溶解能用于卡尔费休水分测定的溶剂，觉得如果这样改起来需要的试验和验证都比较困难。突然发现热重分析使用很少量的样品就可以测定，就想把标准改为热重分析，但是对于改为热重分析要做哪些验证又突然觉得没什么可做的。能不能只是对比两种方法测定结果无明显差异就说明该方法可用呢？如果不够还要做什么？谢谢！

yc20160802

根据药典的规定，可以开发独立的测试方法，并验证该方法和药典规定的方法等效。但是对于销售的产品还是按照药典方法为好，避免争议。

ASCENT

Thank you guys for sharing the information.

hongwei2000

原理完全不同
测定的成分也完全不同
容量法水分测定的是游离水和结晶水的总和
干燥法测定的可能是游离水加部分结晶水加残留溶剂
比较简单的办法是
使用低滴定度的滴定液代替高滴定度的滴定液
例如使用1mg/ml的代替标准的5mg/ml的
样品量就可以降下来了

xovin

hongwei2000 发表于 2018-1-12 09:02
原理完全不同
测定的成分也完全不同
容量法水分测定的是游离水和结晶水的总和

嗯这是一个不错的建议，虽然与目标要求还有较大的差距，但这样不需要修订标准，可以快速降低了样品的消耗，可以暂时先使用，后续再考虑变更。
另外，这个产品另一个规格的产品使用的是干燥失重法，这样改为热重分析是不是更容易？但是还是没有想明白验证该怎么做。

xovin

其实主要还是不太清楚水分测定需要怎样验证？

690497914

还是药典方法最有权威...

小金库

感谢楼主，谢谢分享