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[生产制造] 如何降低真空冷冻干燥菌粉的水分

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发表于 2018-3-14 11:26:31 | 显示全部楼层 |阅读模式

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我们单位要求真空冷冻干燥菌粉的水分低于2%,现在冻干的菌粉水分在5%,菌粉的稳定性不好而且在恒温恒湿的保存环境下,它的水分还在不断提高,所以领导让我们优化冻干工艺,现在不知道怎么弄了,我们在-40℃预冻30min,在-25℃升华30h,再阶梯式升温到30℃,共30h,时间已经很长了,但是水分一直下不去,菌的存活率还行,能到85%以上,希望大神们支支招。谢啦!
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药徒
发表于 2018-3-14 11:30:58 | 显示全部楼层
阶梯式升温至15℃即可,然后一下子升温至40℃以上,品温应该30℃以上并关闭真空调节,然后保温6-8小时,这属于二次升华,然后水分应该可以降低了。。。
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药徒
发表于 2018-3-14 11:32:11 | 显示全部楼层
补充,预冻时间也应该长一些,感觉30分钟有点短。。。
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 楼主| 发表于 2018-3-14 11:32:39 | 显示全部楼层
★滜℃鋄灬 发表于 2018-3-14 11:30
阶梯式升温至15℃即可,然后一下子升温至40℃以上,品温应该30℃以上并关闭真空调节,然后保温6-8小时,这 ...

温度到40℃时菌会不会死呀?
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 楼主| 发表于 2018-3-14 11:35:10 | 显示全部楼层
★滜℃鋄灬 发表于 2018-3-14 11:32
补充,预冻时间也应该长一些,感觉30分钟有点短。。。

预冻我们是把混完保护剂的菌液装盘,厚度为9mm,提前将冻干机降温到40℃,再把菌放到冻干机里,15分钟左右菌液就能全部冻上,这样达到速冻的效果,您看这样操作可行不?
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药徒
发表于 2018-3-14 11:35:20 | 显示全部楼层
wlfcjj 发表于 2018-3-14 11:32
温度到40℃时菌会不会死呀?

你看看你们的菌落特性咯,一般是37℃为菌落最好的温度,虽然板层温度达到42℃,但是此时品温也是30-37℃下
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药徒
发表于 2018-3-14 11:37:52 | 显示全部楼层
不知道你冻干后的性状如何,没有类似塌陷、融化现象的话,建议适当提高解析干燥的真空度,比如由20Pa提高到40Pa;然后干燥的时间适当延长、温度适当提高
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药徒
发表于 2018-3-14 11:38:15 | 显示全部楼层
wlfcjj 发表于 2018-3-14 11:35
预冻我们是把混完保护剂的菌液装盘,厚度为9mm,提前将冻干机降温到40℃,再把菌放到冻干机里,15分钟左 ...

不太可行,降温时间应该要大于五分钟,虽然外观看起来是冻了,但是里面不一定冻了,毕竟冷冻的是从外而内的,时间应该长一点
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 楼主| 发表于 2018-3-14 11:41:43 | 显示全部楼层
静水蓝心 发表于 2018-3-14 11:37
不知道你冻干后的性状如何,没有类似塌陷、融化现象的话,建议适当提高解析干燥的真空度,比如由20Pa提高到 ...

没有塌陷和溶化的现象,但是干燥完的菌粉挺硬的,得使点劲才能把菌粉捣碎,捣下来的粉挺细的,肉眼看不出有水分

点评

我推测主要还是一次升华的问题 升温的速率稍快了一些,另外一次升华真空度试试再将降低一下,一次升华控制好了,解析干燥的时候水分通道会保持的较好,水分更容易去除  详情 回复 发表于 2018-3-14 11:50
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药徒
发表于 2018-3-14 11:50:12 | 显示全部楼层
wlfcjj 发表于 2018-3-14 11:41
没有塌陷和溶化的现象,但是干燥完的菌粉挺硬的,得使点劲才能把菌粉捣碎,捣下来的粉挺细的,肉眼看不出 ...

我推测主要还是一次升华的问题
升温的速率稍快了一些,另外一次升华真空度试试再将降低一下,一次升华控制好了,解析干燥的时候水分通道会保持的较好,水分更容易去除
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药徒
发表于 2018-3-14 11:52:42 | 显示全部楼层
预冻时间有点短了,确定能冻实了?
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药徒
发表于 2018-3-14 12:02:55 | 显示全部楼层
静水蓝心 发表于 2018-3-14 11:52
预冻时间有点短了,确定能冻实了?

如果没有出现塌陷问题的话,可能这个配方即使没有冻实也影响不大?

或者,其实产品的关键温度没有那么地,所以没有出现塌陷?

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后者的可能性比较大  详情 回复 发表于 2018-3-14 12:09
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药徒
发表于 2018-3-14 12:07:38 | 显示全部楼层
水分还在不断提高? 用的玻璃瓶和胶塞吗?怎么灭菌和干燥的?

点评

应该是有引湿性  详情 回复 发表于 2018-3-14 12:09
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药徒
发表于 2018-3-14 12:09:23 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2018-3-14 12:07
水分还在不断提高? 用的玻璃瓶和胶塞吗?怎么灭菌和干燥的?

应该是有引湿性
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药徒
发表于 2018-3-14 12:09:38 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2018-3-14 12:02
如果没有出现塌陷问题的话,可能这个配方即使没有冻实也影响不大?

或者,其实产品的关键温度没有那么地 ...

后者的可能性比较大
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 楼主| 发表于 2018-3-14 12:15:09 | 显示全部楼层
cnosema 发表于 2018-3-14 12:07
水分还在不断提高? 用的玻璃瓶和胶塞吗?怎么灭菌和干燥的?

我们用的是塑封袋,就是外面买冲剂那种小包装袋,过三个月水分都到12%了。不知道是密封的原因还是菌体死掉了,里面的水分散出来了。但是现在主要是冻干完的菌粉水分下不来。
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药徒
发表于 2018-3-14 12:16:12 | 显示全部楼层
静水蓝心 发表于 2018-3-14 12:09
应该是有引湿性

引湿的话,说明密封性有问题?换成安瓶是不是就可以避免这个问题了(含水量继续升高)?

我想提的是,如果是用胶塞的话,胶塞不够干,也会在冻干之后的保存期内出问题。
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药徒
发表于 2018-3-14 12:23:51 | 显示全部楼层
wlfcjj 发表于 2018-3-14 12:15
我们用的是塑封袋,就是外面买冲剂那种小包装袋,过三个月水分都到12%了。不知道是密封的原因还是菌体死 ...

塑料袋,铝箔袋?估计你们的密封有问题。

菌死亡,不会导致水分上升呀,所以应该是引湿造成的。能引湿导致水分这样幅度的增加,说明从环境里吸水哈。
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 楼主| 发表于 2018-3-14 13:26:24 | 显示全部楼层
★滜℃鋄灬 发表于 2018-3-14 11:30
阶梯式升温至15℃即可,然后一下子升温至40℃以上,品温应该30℃以上并关闭真空调节,然后保温6-8小时,这 ...

我先试试你说的这个方案,谢谢啦
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药徒
发表于 2018-3-14 13:31:39 | 显示全部楼层
wlfcjj 发表于 2018-3-14 13:26
我先试试你说的这个方案,谢谢啦

客气。。。。
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