转载：方法学验证，“骗人”的回收率

奔跑在路上的狗

liuxiucs 发表于 2019-12-4 13:52
那么有做过微生物擦拭回收率的吗

sorry哈~我一直做的理化试验的~~微生物方面不是很懂~~

哈里巴人

这时就显示出加样回收率的优势了：例如一个产品理论含量为100%，测得的含量为90%，那么意味着回收率为90%，而你采用API加辅料测定回收率时回收率为100%，而如果你采用的是一半制剂一半API加辅料的加样回收的方法的理论回收率为（90%+100%）/2＝95%，如果上下各有1%的误差的话，前者回收率的范围是99%～101%，后者的范围是94%～96%，那么即使你回收率的可接受标准是每个样品均在97.0%～103.0%，你也会发现其不符合要求，检验方法有问题。

这个算法不对吧，一半制剂一半API加辅料的检出含量是95%，但这是你认为的理论含量也是90%/2+50%=95%，回收率还是100%。
就本质而言这不是是否采用加样回收的问题，而是回收率试验没有完全模拟正常样品导致的。如何模拟样品是回收率试验最重要的一个设计点。
对分析人员而言，了解制剂的样品属性是很有必要，你不狗了解它，你就很难正确的分析它。

对于样品溶解度导致含量检测不准确的问题，可以参考溶出漏槽试验的思路，配制多倍浓度的储备液进行确认。

bgpy386

感谢楼主！

Jon·Stewart

学习了  谢谢分享

bgpy386

谢谢楼主！

奔跑在路上的狗

哈里巴人 发表于 2019-12-4 16:41
这时就显示出加样回收率的优势了：例如一个产品理论含量为100%，测得的含量为90%，那么意味着回收率为90%， ...

恩恩~~谢谢老师的详细注解~~~

天各一方8

谢谢分享，学习了

枫飞沙

学习来了！谢谢分享！

lingshike

关注学习一下。看的有点懂，有点不懂。还是自己接触太少。

亮丽一馨

又学到了，感谢

苦药人

谢谢，学习了。很有用处

叶小伟

哈里巴人 发表于 2019-12-4 16:41
这时就显示出加样回收率的优势了：例如一个产品理论含量为100%，测得的含量为90%，那么意味着回收率为90%， ...

个人认为算法本身感觉没有问题，不过您所提到的回收率问题是由于没有完全模拟正常样品导致，这一点我表示十分赞同。以下是个人对于文中算法的理解：
个人见解：产品理论含量为100%应该是不随回收率变化的。回收率制定97.0%~103.0%的标准也是基于理论含量值而定的。上述描述的情形是制剂研磨取样与API加辅料，这两种情况下获得的回收率存在差异的情况。由此引发的问题就在于，验证过程中采用的是API加辅料的方式，得到的是100%的回收率，那么后续日常检测过程中会以此回收率作为日常检测的参考依据，但是实际检测时采用的是研磨取样的方式，两种不同的操作，对应不同的实际回收率，由此导致在实际检测过程中含量无法达到要求。

小李飞刀

支持一下

sealleo

含量测定那段，感觉本身就是方法学的问题，原则上就应该考虑并避免此类情况发生

xxyisbest

谢谢分享   

小熊的安妮

谢谢分享，受教了。

御剑江湖

方法学是怎么做的？

吾也与点

这个才叫专业，谢谢分享

yueluo

谢谢分享。