【2020年版中国药典讨论】流动相比例可以调整吗？比例调整出峰时间变了，药监认可吗？

北重楼

有蒲友提问：流动相比例可以调整吗？比例调整出峰时间变了，药监能认可么？比如药典上比例32:68，出风时间28分钟，调成40:60，出峰时间7分钟，这种情况药监会不会认可？会不会认为未按照标准操作？？

飞凌大圣

1、流动相比例：药典附录中明确规定了流动相的调节比例，按照比例较小成分相对值±30%（32*0.3=9.6，即22.4-41.6之间）和绝对值±2%（30-34）的范围来说，两者之间选择最大的范围，你的情况没有超出可接受的比例调节范围，属于符合药典规定的情况。
2、出峰时间：32:68时出峰时间28min，调节成40:60时出峰时间7min，药典上规定出峰时间了吗，如果规定了那就不可以，如果没有规定，那就可接受。
3、综合判定：如果规定了主成分出峰时间在约28min，那你需要对色谱柱等进行选择，适当调节流动相比例，而不是调节到最大，因为有前置条件就是主峰28min，否则你就是违规。
做含量可能问题还不大，要是做有关物质时，28min很多杂质是可以分离出来的，但是主峰7min，存在杂质与杂质重合、杂质与主峰重合等很多不确定因素。药监部门检查时不会认可的。

个人理解，仅供参考！

laifukun321

可以调整的前提是你要验证过的，耐用性都没验证过，你调整估计还是不行不。

陆恩

同意楼上的说法。

山顶洞人

飞凌大圣 发表于 2020-6-19 07:54
1、流动相比例：药典附录中明确规定了流动相的调节比例，按照比例较小成分相对值±30%（32*0.3=9.6，即22.4 ...

下次你晚点回答。

sealleo

飞凌大圣 发表于 2020-6-19 07:54
1、流动相比例：药典附录中明确规定了流动相的调节比例，按照比例较小成分相对值±30%（32*0.3=9.6，即22.4 ...

版主一出马，直接终结了比赛

yuanzhi780617

飞凌大圣 发表于 2020-6-19 07:54
1、流动相比例：药典附录中明确规定了流动相的调节比例，按照比例较小成分相对值±30%（32*0.3=9.6，即22.4 ...

版主的回答让我无话可说

snowheavyfly

此贴甚好，回答更妙，治好了我多年的头晕证

代号刺刀

征求意见稿的时候，写了哪些参数变化需要做确认，哪些不用做确认，定稿以后就去掉了这些。药典要求改变比例以后，出峰顺序不能变化，系统适用性要符合要求，但楼主的保留时间变化太大，估计会受到检察官挑战。

阿司匹林zzz

同意二楼啊啊啊啊啊啊啊

guoqi2000syy

含量检测，不影响准确测定含量，保留时间在前在后均可；方法学验证试验过程中，含量或有关物质主峰保留时间变化如此大，不只是审评人员会怀疑，你自己也会质疑，查找导致原因了，为后期出现此类问题，提供依据

歪说歪有李

飞凌大圣 发表于 2020-6-19 07:54
1、流动相比例：药典附录中明确规定了流动相的调节比例，按照比例较小成分相对值±30%（32*0.3=9.6，即22.4 ...

收录在口袋书@LanBo

飞凌大圣

歪把子 发表于 2020-6-21 20:30
收录在口袋书@LanBo

谢谢

歪说歪有李

飞凌大圣 发表于 2020-6-21 20:31
谢谢

巡山了？你巡吧，我睡啦。

dan1234

飞凌大圣 发表于 2020-6-19 07:54
1、流动相比例：药典附录中明确规定了流动相的调节比例，按照比例较小成分相对值±30%（32*0.3=9.6，即22.4 ...

在2020版药典允许范围内改变流动相比例，需要做分析方法验证吗？

JINY

药典在没有区分方法确认或验证前，方法参数的调整无影响吧

metability

学习学学习了

W虎背熊腰小蒸包

学习了