【中科圣杰杯】新版药典之我见-面目全非的淫羊藿

胡萝卜12345

      2020版药典已到手，今天抽时间研究了下淫羊藿这一药材，经过两版药典比对发现变化非常大，以下是学习内容，不足之处还望指正 。

2019年全国淫羊藿抽检333批次，合格率仅为59.5%，在2019年所有抽检不合格药品名单中，淫羊藿高居第二位，抽检不合格项目主要集中在性状、鉴别、总灰分、含量测定、杂质等项目，其中用药部位错误是一个主要问题，结合2019年抽检数据统计，新版药典对淫羊藿的质量标准进行了大幅度的修改，总结如下：

药材：修订性状、薄层鉴别、含量测定

饮片：修订性状、薄层鉴别、含量测定

具体修订明细如下：

2015版 2020版淫羊藿药材

本品为小柴科植物淫羊藿 Epimedium brevicornu Maxim.、箭叶淫羊藿 Epimedium sagittatum（Sieb.et Zucc.）Maxim.、柔毛淫羊藿Epimedium pubescens Maxim.或朝鲜淫羊藿Epimedium koreanum Nakai的干燥叶。夏、秋季茎叶茂盛时采收，晒干或阴干。

【性状】淫羊藿二回三出复叶；小叶片卵圆形，长3~8cm，宽2~6cm；先端微尖，顶生小叶基部心形，两侧小叶较小，偏心形，外侧较大，呈耳状，边缘具黄色刺毛状细锯齿；上表面黄绿色，下表面灰绿色，主脉7~9条，基部有稀疏细长毛，细脉两面突起，网脉明显；小叶柄长1~5cm。叶片近革质。气微，味微苦。

箭叶淫羊藿一回三出复叶，小叶片长卵形至卵状披针形，长4~12cm，宽2.5~5cm；先端渐尖，两侧小叶基部明显偏斜，外侧多呈箭形。下表面疏被粗短伏毛或近无毛。叶片革质。

柔毛淫羊藿一回三出复叶；叶下表面及叶柄密被绒毛状柔毛。

朝鲜淫羊藿二回三出复叶；小叶较大，长4~10cm，宽3.5~7cm，先端长尖。叶片较薄。

【鉴别】（1）本品叶表面观：淫羊藿上、下表皮细胞垂周壁深波状弯曲，沿叶脉均有异细胞纵向排列，内含1~多个草酸钙柱晶；下表皮气孔众多，不定式，有时可见非腺毛。

箭叶淫羊藿上、下表皮细胞较小；下表皮气孔较密，具有多数非腺毛脱落形成的疣状突起，有时可见非腺毛。

柔毛淫羊藿下表皮气孔较稀疏，具有多数细长的非腺毛。

朝鲜淫羊藿下表皮气孔和非腺毛均易见。

（2）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，温浸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品上述两种溶液和〔含量测定〕淫羊藿苷项下的对照品溶液各10u1，分别点于同一硅胶H薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：1：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，。置紫外光灯（365nm）下检视。，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点；喷以三氯化铝试液，再置紫外光灯（365nm）下检视，显相同的橙红色荧光斑点。

【检查】杂质不得过3.0%（通则2301）。水分不得过12.0%（通则0832第二法）。

总灰分不得过8.0%（通则2302）。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。

【含量测定】总黄酮精密量取淫羊藿苷测定（含量测定〕总黄酮醇苷项下的供试品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10ug的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液，以相应试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在270nm波长处测定吸光度，计算，即得。

本品按干燥品计算，叶片含总黄酮以淫羊藿苷（C33H40O1sC2sHIoO1s）计，不得少于5.0%。

淫羊藿总黄酮醇苷照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（30：70）（柱长为250mm，内径为4.6mm）；以乙腈为流动相A，水为流动相；B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为270nm。

理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于15008000。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0~30	24→26	76→74
30~31	26→45	74→55
31~45	45→47	55→53

对照品溶液的制备取淫羊藿薇苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg40ug的溶液，即得。

供试品溶液的制备取本品粉末（叶片，粉碎过三号筛），取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率400W，频率50kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1，注入液相色谱仪，测定，即得。以淫羊藿苷对照品为参照，以其相应的峰为S峰，计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的士5%范围之内。相对保留时间及校正因子见下表。

待测成分（峰）	相对保留时间	校正因子
朝藿定A	0.73	1.35
朝藿定B	0.81	1.28
朝藿定C	0.90	1.22
淫羊藿苷（S）	1.00	1,00

以淫羊藿苷对照品为对照，分别乘以校正因子，计算朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量。

本品按干燥品计算，含淫羊藿苷（C33H4oO15）叶片含朝藿定A（CGsH50O20）、朝藿定B（Cas HIs O1s）、朝藿定C（Ca9 HsoO19）和淫羊藿苷（C3sH。oO1s）的总量，朝鲜淫羊藿不得少于0.50%；淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.5%。

2015版2020版 淫羊藿饮片

【炮制】淫羊藿除去杂质，摘取叶片，喷淋清水，稍润，切丝，干燥。

【性状】本品呈丝片状。上表面绿色、黄绿色或浅黄色，下表面灰绿色，网脉明显，中脉及细脉凸出，边缘具黄色刺毛状细锯齿。

近革质。气微，味微苦。

【含量测定】同药材，含淫羊藿苷（C33H10O1s）不得少于0.40%。

【鉴别】（除叶表面观外）【检查】（水分总灰分）【含量测定】同药材。

炙淫羊藿取羊脂油加热熔化，加入淫羊藿丝，用文火炒至均匀有光泽，取出，放凉。

每100kg淫羊藿，用羊脂油（炼油）20kg。

【性状】本品形如淫羊藿丝。表面浅黄色显油亮光泽。

微有羊脂油气。

【检查】水分同药材，不得过8.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0~29	25	75
29~30	25→4	75→59
30~55	41	59

对对照品溶液的制备取淫羊藿苷对照品、宝藿苷I对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1ml各含0.1mg含10ug的溶液，即得。

供试淫羊藿苷对照品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，称定重量，超声处理（功率200w，频率40kHz）1小时，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得同药材（含量测定〕总黄酮醇苷项下。

测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与色谱条件与系统适用性试验、供试品溶液各10u1，注入液相色谱仪，测定，即得的制备同药材。

测定法分别精密吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各10u1，注入液相色谱仪，测定，即得。以外标法计算宝藿苷I含量，朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的含量计算方法同药材。

本品按干燥品计算，含淫羊藿苷（C3sH2oO2s）和宝藿苷I（C2xHoO10宝藿苷I（C27H3oO10）不得少于0.030%；含朝藿定A（CsgH50O20）、朝藿定B（Cas HisO19）、朝藿定C（Ca9Hs0O1s）和淫羊藿苷（C33HoO15）的总量，朝鲜淫羊藿不得少于0.6040%，淫羊藿、柔毛淫羊藿、箭叶淫羊藿均不得少于1.2%。

【鉴别】（除叶表面观外）【检查】（总灰分）同药材。

【性味与归经】辛、甘，温。归肝、肾经。

【功能与主治】补肾阳，强筋骨，祛风湿。用于肾阳虚衰，阳痿遗精，筋骨痿软，风湿痹痛，麻木拘挛。

【用法与用量】6~10g。

【贮藏】置通风干燥处。

总结：算上33种农药残留，淫羊藿的质量标准可以说已经面目全非，与2015版标准的最大区别个人认为是药材的检验标准更加全面、饮片检验项目同药材，避免了2015版药材与饮片检测项目不统一的尴尬。

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王兴来

淫羊藿 很火啊

胡萝卜12345

王兴来 发表于 2020-7-12 22:24
淫羊藿 很火啊

没注意  撞车了

dickych

好好学习天天向上

胡萝卜12345

下一句，让我想起了  大学四年坚决不许搞对象