高效液相进样过程系统稳定性

menghlt · 发表于 2021-3-23 08:48:54

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各位好，我手头有一个药典方法，不知道进样序列如何安排，麻烦走过路过蒲友们帮忙分析下，十分感谢。本实验为杂质检测，有三个对照，两个杂质对照分别为杂质k、杂质j，还有一个是主成分自身对照，为对照a。该方法没有rsd要求，只有信噪比和分离度要求。那么如果检测十几批样品的话，如何衡量系统稳定性呀？用什么做回针呢？考虑到杂质k不稳定，容易降解，杂质j峰形不好，峰面积还小，我用了对照a做回针，但是每次走完样品后的回针，峰面积都特别大，导致rsd不合格。请问有没有其它方法衡量系统稳定性呀，感谢

nmtul · 发表于 2021-3-23 09:34:14

用主成分自身对照，杂质对照品一般比较贵。关于系统稳定性，看你一针样品分析时间是多长，走几针插一针对照？有没有做过对照溶液的稳定性，不行的话就临用新制！还有就是对照的残留有没有做过。

menghlt · 发表于 2021-3-25 14:48:46

nmtul 发表于 2021-3-23 09:34
用主成分自身对照，杂质对照品一般比较贵。关于系统稳定性，看你一针样品分析时间是多长，走几针插一针对照 ...

主成分自身对照回针会有保留问题，走完样品后，回针面积骤增，导致RSD不合格