硬脂酸镁中硬脂酸和棕榈酸相对含量的检验问题

甄ZZQ · 发表于 2021-4-23 16:20:52

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如题，按药典方法进行检测时，用我们自己的安捷伦的气相，出峰时间晚，但是所有样品中除了溶剂峰外，只有两个峰（图一）；借用岛津的气相进行检测，出现了第三个峰（图二），一个不规则的峰，我想请问这个峰算是硬脂酸镁脂肪酸的成分之一吗？要参与计算吗？

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甄ZZQ · 发表于 2021-4-23 16:22:47

补充一下，两台机器做的对照品都正常，两个峰。另外岛津这台机器，之前做的硬脂酸镁样品，样品图谱与我做的一样，是三个峰的，所以排除样品处理的问题。

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ycc67d98ba · 发表于 2021-4-23 16:45:28

刚做过，从上到下，依次是供试品、对照品、空白溶液。
应该跟仪器的关系不大，可以排查一下实验过程，比如三氟化硼甲醇溶液的浓度、反应温度、无水硫酸钠除水过程。

大小廖 · 发表于 2021-4-24 10:19:42

氯化钠饱和溶液

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kirin1 · 发表于 2021-6-6 22:57:44

ycc67d98ba 发表于 2021-04-23 16:45
刚做过，从上到下，依次是供试品、对照品、空白溶液。
应该跟仪器的关系不大，可以排查一下实验过程，比如三氟化硼甲醇溶液的浓度、反应温度、无水硫酸钠除水过程。

请问你们加热回流的温度是多少呢

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负红颜 · 发表于 2021-6-7 07:56:21

应该是衍生化不完全的峰

ycc67d98ba · 发表于 2022-3-15 21:58:57

kirin1 发表于 2021-6-6 22:57
请问你们加热回流的温度是多少呢

圆底烧瓶，用球形加热电炉，烧瓶里面放上沸石，温度设置大概在120℃，看液体应是微沸状态，可适当调节±10℃。

门门 · 发表于 2022-3-16 10:50:42

本帖最后由门门于 2022-3-16 11:05 编辑

没那么多事，老化柱子！
之后重新进一针，就会没了的。
大概率是柱子问题
情况太简单，无需往复杂了想！
如果没解决，再来问，我就再重新思考！

另外多说一句，岛津这台机器，这个方法的分流比改大点儿，有点柱超载，当然这个和问题无关，我就是看见了顺便说一下。

也还可以把流量调小一些（保留时间就会延长），这样就算这个峰如果还会有，咱也看不见了

眼不见心不烦

没做检验方法学确认吧？也不知道这些参数可不可以随便改

QC123 · 发表于 2022-3-17 18:13:48

出锋时间不一致，安捷伦出峰时间晚，第三个峰没有采集到。方法中流速是一致的话，猜测是两台仪器线速度没有一致，或者恒流恒压方式不一致，出峰时间不一样

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远方12345678917 · 发表于 2022-4-9 15:08:54

明显的出峰时间不一样，就算是不同仪器，出峰时间也不该差这么远，盲猜是方法设置或色谱柱有问题。