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[社会广角] 辽宁:紫杉等四个中药饮片炮制规范5月1日施行,试行期2年

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大师
发表于 2021-5-1 21:13:16 | 显示全部楼层 |阅读模式

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转自:辽宁省药监局
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为进一步加强中药饮片炮制管理,提高中药材和中药饮片质量控制水平,辽宁省药品监督管理局组织制定了紫杉等四个中药饮片炮制规范,经辽宁省药品监督管理局2021年第2次局务会审议通过,现予以发布,自2021年5月1日起施行。  
紫杉
Zishan
RAMULUSETFOLIUMTAXUS
本品为红豆杉科植物紫杉TaxuscuspidataSieb.etZucc.的人工栽培品的干燥枝和叶。春、秋两季采收后,除去杂质,晾干或晒干。  
【性状】本品枝皮红褐色和黄褐色,有浅裂,枝条密生;小枝互生,棕色或绿黄色,有稍突起的叶柄残基。叶生于主枝上者为螺旋状排列,在侧枝上叶柄基部扭转,向左右排成不规则的二列;叶片条形,平直或稍弯曲,基部急细窄成短柄,再顺小枝下延,先端具凸尖,边缘反卷,长1.5~2.5cm,宽2.5~3(4)mm;叶上表面微皱缩,黄褐色,略有光泽;中脉在两面突起。气特异,味先微甜而后苦。  
【鉴别】本品粉末黄绿色至黄褐色。气孔成行排列。木栓细胞方形或多角形,内含黄棕色物。具缘纹孔管胞无色或棕黄色。皮层细胞长方形或类方形,含淀粉粒。色素块散在或聚集存在,棕色或红棕色,形状大小不定。  
【检查】水分照水分测定法(《中国药典》2020年版四部通则0832第二法)测定,不得过13.0%。  
总灰分照灰分测定法(《中国药典》2020年版四部通则2302)测定,不得过8.0%。  
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(《中国药典》2015年版四部通则2201)项下的热浸法测定,不得少于20.0%。  
饮片  
【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。  
【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。  
【性味与归经】微甘、苦,平;有小毒。归肾、心经。  
【功能与主治】消肿散结,通经利尿。用于癌症,癥瘕积聚,肾病水肿,小便不利,风湿痹病。  
【用法与用量】5~15g。  
【贮藏】置阴凉干燥处。  
鹿胶
Lujiao
CERVICORIICOLLA
本品为鹿科动物马鹿CervuselaphusLinnaeus或梅花鹿CervusnipponTemminck的皮经水煎煮、浓缩制成的固体胶、固体胶粉。  
【性状】鹿胶本品呈长方形块、方形块或丁块,棕色至黑褐色,有光泽。质脆而硬,断面光亮,碎片对光照呈半透明状。气微,味微甘。  
鹿胶粉本品为黄棕色至棕褐色粉末。气微,味微甘。  
【炮制】鹿胶将鹿皮去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,液浓缩至稠膏状,分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油,熬至胶状时,冷凝,切块,晾干,包装,即得。  
鹿胶粉将鹿皮去毛,切块洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,液浓缩至稠膏状,分别加入适量的黄酒、冰糖及豆油,熬至胶状时,干燥,粉碎,混匀,分装,即得。  
【鉴别】取本品4g粉末,加50%的乙醇50ml,超声处理15分钟,滤过,滤液减压浓缩至干,残渣加50%的乙醇1ml溶解作为供试品溶液。另取甘氨酸对照品,加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各2μl,点于同一硅胶G薄层板上,以水饱和正丁醇-冰醋酸-水(8:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。  
【检查】水分照水分测定法(《中国药典》2020年版四部通则0832第二法)测定,鹿胶不得过15.0%,鹿胶粉不得过10.0%。  
总灰分照灰分测定法(《中国药典》2020年版四部通则2302)测定,不得过3.0%。  
水不溶物取本品1.0g,精密称定,加水5ml,加热溶解,将溶液移入已恒重的10ml离心管中,用温水5ml分3次冼涤,洗液并入离心管中,摇匀。置40℃水浴保温15分钟,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,去除管壁浮油,倾去上清液,沿壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。本品水中不溶物不得过2.0%。  
粒度鹿胶粉照粒度和粒度分布测定法(《中国药典》2020年版四部通则0982第二法)检查,全部通过五号筛,通过六号筛的粉末不得少于95%。  
微生物限度取本品适量,照中药饮片微生物限度检查法(《中国药典》2020年版四部通则1108)测定,需氧菌总数不得过105cfu/g,霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g,大肠埃希菌(1g)、沙门菌(10g)不得检出,耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfu/g。  
【性味与归经】咸,温。归肝、肾经。  
【功能与主治】补肾固精,强筋健骨。用于身体瘦弱,腰酸,耳鸣,头晕目眩,虚弱久嗽,痰中带血,虚喘气短,妇女经血不调,崩漏,带下。  
【用法与用量】鹿胶烊化兑服,日用量6~9g。或遵医嘱。  
鹿胶粉酒调、吞服或冲泡服用,日用量6~9g,每日2~3次,每次3g,或遵医嘱。  
【贮藏】密封、防潮。  
鹿角胶粉  
LujiaojiaoFen  
CERVICORNUSCOLLAPOWDER  
本品为鹿科动物马鹿CervuselaphusLinnaeus或梅花鹿CervusnipponTemminck的角经水煎煮、浓缩、干燥,粉碎制成的固体胶粉。  
【性状】本品为黄棕色至棕褐色粉末。气微,味微甜。  
【炮制】将鹿角锯段,漂泡洗净,分次水煎,滤过,合并滤液,离心,浓缩(可加适量黄酒、冰糖和豆油)至稠膏状,干燥,粉碎,混合、分装,即得。  
【鉴别】取本品粉末0.1g,加1%碳酸氢铵溶液50ml,超声处理30分钟,用微孔滤膜滤过,取续滤液100μl,置微量进样瓶中,加胰蛋白酶溶液10μl(取序列分析用胰蛋白酶,加1%碳酸氢铵溶液制成每1ml中含1mg的溶液,临用时配制),摇匀,37℃恒温酶解12小时,作为供试品溶液。另取鹿角胶对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照高效液相色谱法-质谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512和《中国药典》2020年版四部通则0431)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(色谱柱内径2.1mm);以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟0.3ml。采用质谱检测器,电喷雾正离子模式(ESI+),进行多反应监测(MRM),选择质荷比(m/z)765.4(双电荷)→554.0和m/z765.4(双电荷)→733.0作为检测离子对。取鹿角胶对照药材溶液,进样5μl,按上述检测离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于3:1。
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  吸取供试品溶液5μl,注入高效液相色谱-质谱联用仪,测定。以质荷比(m/z)765.4(双电荷)→554.0和m/z765.4(双电荷)→733.0离子对提取的供试品离子流色谱中,应同时呈现与对照药材色谱保留时间一致的色谱峰。  
【检查】水分取本品1g,精密称定,加水2ml,加热溶解后,置水浴上蒸干,使厚度不超过2mm,照水分测定法(《中国药典》2020年版四部通则0832第二法)测定,不得过10.0%。  
总灰分照灰分测定法(《中国药典》2020年版四部通则2302)测定,不得过3.0%。  
重金属取总灰分项下的残渣,依法检查(《中国药典》2020年版四部通则0821第二法),不得过30mg/kg。  
砷盐取本品1.0g,加氢氧化钙1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水2ml,依法检查(《中国药典》2020年版四部通则0822),不得过2mg/kg。  
水不溶物取本品1.0g,精密称定,加水10ml,加热溶解,将溶液移入已恒重的10ml离心管中,离心,去除管壁浮油,倾去上清液,沿管壁加入温水至刻度,离心,如法清洗3次,倾去上清液,离心管在105℃加热2小时,取出,置干燥器中冷却30分钟,精密称定,计算,即得。水不溶物不得过2.0%。  
外观均匀度取本品适量,置光滑纸上,平铺约5cm2,将其表面压平,在明亮处观察,应色泽均匀,无花纹与色斑。  
粒度照粒度和粒度分布测定法(《中国药典》2020年版四部通则0982第二法)检查,全部通过五号筛,通过六号筛的粉末不少于95%。  
微生物限度取本品适量,照中药饮片微生物限度检查法(《中国药典》2020年版四部通则1108)测定,需氧菌总数不得过105cfu/g,霉菌和酵母菌总数不得过103cfu/g,大肠埃希菌(1g)、沙门菌(10g)不得检出,耐胆盐革兰阴性菌不得过104cfu/g。  
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版四部通则0512)测定。  
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L醋酸钠溶液(用醋酸调节pH值至6.5)(7:93)为流动相A,以乙腈-水(4:1)为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为254nm。柱温为43℃。理论板数按L-羟脯氨酸峰计算应不低于4000。  
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对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量,精密称定,加0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml含L-羟脯氨酸70μg、甘氨酸0.14mg、丙氨酸60μg、L-脯氨酸70μg的混合溶液,即得。  
供试品溶液的制备取本品粗粉约0.25g,精密称定,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液20ml,超声处理(功率300W,频率40kHz)30分钟,放冷,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml,置5ml安瓿中,加盐酸2ml,150℃水解1小时,放冷,移至蒸发皿中,用水10ml分次洗涤,洗液并入蒸发皿中,蒸干,残渣加0.1mol/L盐酸溶液溶解,转移至25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,即得。  
精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5ml,分别置25ml量瓶中,各加0.1mol/L异硫氰酸苯酯(PITC)的乙腈溶液2.5ml,1mol/L三乙胺的乙腈溶液2.5ml,摇匀,室温放置1小时后,加50%乙腈至刻度,摇匀。取10ml,加正己烷10ml,振摇,放置10分钟,取下层溶液,滤过,取续滤液,即得。  
测定法分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。  
本品按干燥品计算,含L-羟脯氨酸不得少于6.6%、甘氨酸不得少于13.3%、丙氨酸不得少于5.2%、L-脯氨酸不得少于7.5%。  
【性味与归经】甘、咸,温。归肾、肝经。  
【功能与主治】温补肝肾,益精养血。用于肝肾不足所致的腰膝酸冷,阳痿,遗精,虚劳羸瘦,崩漏下血,便血,尿血,阴疽肿痛。  
【用法与用量】酒调、吞服或冲泡服用。日用量3~6g,每日1~2次,每次3g。或遵医嘱。  
【贮藏】密封,防潮。  
五谷虫
Wuguchong
【来源】本品为丽蝇科昆虫丝光绿蝇Luciliasericata(Meigen)或大头金蝇Chrysomyisamegacephala(Fabricius)的人工养殖幼虫。全年均可培殖。  
【性状】鲜五谷虫本品呈圆柱形,长0.5~1.5cm,直径0.1~0.4cm。表面黄白色,有的略透明,头部稍尖,断面无空腔。全体有数十个环节,无足,体轻,质柔。气微腥,味甘、咸、微苦。  
干五谷虫本品形如鲜五谷虫,长0.5~1.5cm,直径0.1~0.4cm,断面有空腔,质脆。  
【炮制】鲜五谷虫人工培殖的五谷虫幼虫,洗净。  
干五谷虫取鲜五谷虫,洗净,干燥,除去杂质。  
取干五谷虫,除去杂质。  
【鉴别】取本品2g,加稀乙醇10ml,超声处理10分钟,滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取丙氨酸、甘氨酸、亮氨酸、缬氨酸等四种对照品,加稀乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。吸取上述五种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(3:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。  
【检查】水分照水分测定法(《中国药典》2020年版四部通则0832第二法)测定,干五谷虫不得过12.0%。  
总灰分照灰分测定法(《中国药典》2020年版四部通则2302)测定,不得过15.0%。  
酸不溶性灰分照《中国药典》2020版四部通则酸不溶性灰分测定法(通则2302)测定,干五谷虫不得过5.0%。  
二氧化硫残留量照《中国药典》2020版四部通则二氧化硫残留量测定法(通则2331)测定,不得过150mg/kg。  
【浸出物】照《中国药典》2020年版四部通则浸出物测定法(通则2201水溶性浸出物(冷浸法))测定,干五谷虫不得少于15.0%。  
【性味与归经】咸,寒,无毒。归脾、胃经。  
【功能与主治】清热解毒,托疮生肌,消积导滞,消疳。用于痈疽疮疡,疳积发热,泻痢,疳疮,食滞,腹胀,纳呆。  
【用法与用量】鲜五谷虫外用适量;或遵医嘱。  
干五谷虫3-9g,外用适量;或遵医嘱。  
【贮藏】鲜五谷虫置阴凉处。  
干五谷虫置干燥处,防蛀。  



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