方法学验证和确认的相关问题

李镇西

方法学验证和方法学确认，我能区别，但是方法学确认中，哪些需要确认。因为QC给我说滴定含量不需要做方法确认，只有气相液相测有关物质和含量的才要做确认。
我觉得后面的说的不对，但是前面滴定需不需要做方法确认，基本上没有QC经验，不好分清实验室日常操作步骤算是哪些。

李镇西

我看了GMP指南，不知道为什么图片没有加载出来

李镇西

漏掉的图片

门门

其实需要！
但你这个问题问的大概率不需要！
如果有权威说需要，那就听话即可，没有人说胡话，那就保持现状即可！
没错，GMP就是这么扯淡吹！（编这条款时候哪有人在乎滴定）
现在化学界还有几个人懂滴定？我也不懂，若真遇到滴定领域的疑难杂症，得翻上世纪80年代以前的书籍来学习，然后现学现卖！
酸碱，络合，沉淀，非水等等滴定，成千上万种指示剂的原理，都已经被前人搞明白了，只是以前没有确认 验证这种看似高大上（实则扯淡吹）的词汇而已！
你问题里的滴定 注意空白试验校正即可了。
至于特殊的滴定，需要所谓验证或确认的，其实就是方法开发出来后，走个过场，就是那种正常滴定做不出来，得上科技与狠活的，估计这辈子也遇不上几个了，现在不来个色谱光谱好意思吗？
滴定方法本身的准确度，精密度，甚至灵敏度 天生 远高于气相液相，也就大多专属性差些，但验证也解决不了滴定的专属性问题啊！滴定的准确度 精密度 灵敏度无需验证或确认（比如酸碱反应验证准确度？），专属性确认了也没用！所以就不用了呗！
但若是权威非要让做，那就练练手呗，其实不是验证或确认方法本身，而是让检验员练练手，那些误差都来源于操作水平，跟方法本身无关。
液相气相受方法本身影响就非常大了，还受仪器设备影响，所以肯定需要验证或确认了。
以后的幺蛾子肯定出在滴定仪上，只不过现在还没太顾得上管，气相液相色谱仪还没管好呢！

余默

门门 发表于 2022-11-22 18:32
本帖最后由 门门 于 2022-11-22 18:54 编辑

其实需要！
但你这个问题问的大概率不需要！
如果有权威说需要，那就听话即可，没有人说胡话，那就保持现状即可！
没错，GMP就是这么扯淡吹！（编这条款时候哪有人在乎滴定）
现在化学界还有几个人懂滴定？我也不懂，若真遇到滴定领域的疑难杂症，得翻上世纪80年代以前的书籍来学习，然后现学现卖！
酸碱，络合，沉淀，非水等等滴定，成千上万种指示剂的原理，都已经被前人搞明白了，只是以前没有确认 验证这种看似高大上（实则扯淡吹）的词汇而已！
你问题里的滴定 注意空白试验校正即可了。
至于特殊的滴定，需要所谓验证或确认的，其实就是方法开发出来后，走个过场，就是那种正常滴定做不出来，得上科技与狠活的，估计这辈子也遇不上几个了，现在不来个色谱光谱好意思吗？
滴定方法本身的准确度，精密度，甚至灵敏度 天生 远高于气相液相，也就大多专属性差些，但验证也解决不了滴定的专属性问题啊！滴定的准确度 精密度 灵敏度无需验证或确认（比如酸碱反应验证准确度？），专属性确认了也没用！所以就不用了呗！
但若是权威非要让做，那就练练手呗，其实不是验证或确认方法本身，而是让检验员练练手，那些误差都来源于操作水平，跟方法本身无关。
液相气相受方法本身影响就非常大了，还受仪器设备影响，所以肯定需要验证或确认了。
以后的幺蛾子肯定出在滴定仪上，只不过现在还没太顾得上管，气相液相色谱仪还没管好呢！

还得是门老师

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门门

至于日常操作步骤，别说你不知道是啥，编条款的人也不知道，没人知道！比如，天黑了，开灯算不算日常操作？谁要是说知道，听话即可！

30304880

2020版药典有相应的通则，你先瞅一眼

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李镇西

30304880 发表于 2022-11-26 20:15
2020版药典有相应的通则，你先瞅一眼

谢谢，看了确认豁免，指的是药典通用的检测方法不需要确认。

丫丫的呸啊

含量滴定的方法验证就是糊弄人的，验证中准确度及线性要求使用“对照品”，那么问题来了，有专用于含量滴定的对照品吗？连对照品都没有，怎么验证，这不就是糊弄嘛

丫丫的呸啊

为什么方法验证指导原则中只列举有关气液相方面的；CDE的解释也只有气液相的；厂家有钱可搞而已！

李镇西

丫丫的呸啊 发表于 2022-11-28 10:20
为什么方法验证指导原则中只列举有关气液相方面的；CDE的解释也只有气液相的；厂家有钱可搞而已！

谢谢老师，学习了学习了