萃取乳化，如何破解？

圣剑之心

做原料药合成的你估计肯定有过为萃取过程的乳化而烦恼，今天我们一起来看看如何破乳吧。

乳化原因


在进行萃取，洗涤操作过程中，混合液在分液漏斗中发生乳化，可能是由于所萃取物的酸碱度过强，或者所用溶剂密度过于接近，或者所萃取溶液有较大的粘度造成的。


如何破除乳化


液-液萃取中非常重要的操作是急速地振动样品。此步骤可确保两相的完全接触，有助于质量传递。在分液漏斗发生完全的混合，产生大量的界面区域使得有效的分配出现。由于物质剧烈的振动，在液-液萃取中乳化现象经常发生，特别是那些含有表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先进行破乳。为了防止乳化形成，应用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD，改变溶剂或化学平衡作用的添加剂，诸如使用缓冲剂调节pH，盐调节离子强度等。对于不同原因造成的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法：


1、长时间静置。一般会管用,但对于没有耐心的，或者着急赶进度的不适用。


2、摇动分液漏斗。使其中液体形成漩涡,等到静置时，大部分泡沫会沉降下来。


3、补加溶剂。这个比较有讲究，当你要的有机溶剂在上层，最好补加密度较小的乙醚，否则就补加密度较大的二氯甲烷或者氯仿。

4、加入乙醇。不用我多说，大家都知道这一招对表面活性剂类型的溶液非常管用，不过一定适可而止，不能多加哦。


5、入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等。


6、加酸碱调节水相的pH值，最好使其接近中性。但是这一操作要控制好量，不可加过头,特别是所分离物品种有对酸碱敏感的，以上方法还不行，建议将乳化层单独分出，我们用必杀技将其解决!


7、其他方式：
7.1、将乳化层上离心泵分离，一招见效，永不复发。


7.2、将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明，分为两层。

胜利者

加热

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学习了，谢谢提供分享。