高效液相色谱法的保留时间问题

yhxxwssh

公司有一个原料药，在做高效液相色谱法的时候，被提出需要把记录时间加长。
看了一下图谱，大致是14min出主峰，已经把记录时间做到了30min，试验的时候在54min左右有一个小于0.1%的峰。
根据药典的要求，除另有规定外，供试品溶液的记录时间，应为主成分色谱峰保留时间的2倍。应该说做到30min的时候满足要求，就可以停止记录了。但有人提出还是保留时间需加到出最后的那个峰出来。
这种情况各位是否有遇见过？这个除另有规定外是哪些规定？各位有没有在什么地方见过？最好是有文件佐证

ljychg@163.com

是哪个检项？有关物质的话，已经发现有这个杂质，肯定要检的。如果是其他检项，无所谓了

琥珀主

不要死板地就2倍，你明确知道后面还有个峰那肯定得跑出来啊。
首先，这个峰现在是0.1%，以后万一某批次变大了怎么办，如果还是30分钟的话，你就没检出。
其次，一般是连续运行的序列，上一针残留的杂质会对下一针结果产生影响。
所以建议你改改方法，后面加一个梯度，或者索性就跑60分钟，把所有东西都跑出来。

小班班

确实需要加长，没毛病。

Tay

分项目看，有关物质肯定要跑出来，

Battle

0.1的杂质有关不得跑出来

梅花香自苦寒来

肯定是要延长时间的

henryizhao

“另有规定”就是你自己的规定

从法规上来说，你按照已经批准的分析方法去做实验，检不出来那个杂质就检不出来，那个杂质再大也不关你的事
但是从科学性上来说，为了保证患者的健康，原料中那么大个杂质，都不清楚是工艺杂质还是降解杂质，毒性也不清楚，肯定是不能忽略的
从实际上来说，这个杂质不在这一针里洗脱完，肯定会混入下一针图谱中，影响下一批样品的检测

所以，也不是简简单单延长洗脱时间就完了，要考虑这个杂质对你原料药质量的影响。

snowman129

如果是含量测定的话，就要看这个杂质峰对你下一针有没有影响了，如果有影响就必须让出完峰，不然你检验就无法往下进行

along9833

看你干啥，测定含量感觉也不会影响到第二针。出峰时间不重合应该影响不大。如果测试杂质。这一个跑不完。会进入第二针里面。

NMR

每个峰都要出来

gattoi

如果是检含量，那你这个峰就会在下一针的二十多分钟出来，你也没必要管它。
如果是检杂质，确认了你这个峰就是来源于原料，这个峰的大小已经高于报告限，那方法肯定是要改到它跑出来为止的，建议你进完样采集几针blank看看有没有东西出来了。
不仅如此，你还得考察它会不会增长。
如果你觉得时间太长了就换成梯度洗脱。

gattoi

gattoi 发表于 2023-7-1 21:50
如果是检含量，那你这个峰就会在下一针的二十多分钟出来，你也没必要管它。
如果是检杂质，确认了你这个峰 ...

可以看看ICH 的指导原则“Q3A（R2）：新原料药中的杂质”

液相色谱柱修复

主峰两倍保留时间，一般是。具体根据产品来定

wzzz2008

做含量，不用加长。
但要考虑，这个峰，会不会有在第二针甚至第三针的时候，与主峰重合的风险。
做有关物质，应当加长，或重新筛选色谱条件。
楼上那些认为要加长的，都是在说有关物质检测的，而不是说含量检测的。

zhjf

进来学习学习

Lily_VIP

进来学习学习

Lily_VIP

                                 

zhjf

偶是来学习的

Hill301

有关物质需要确认杂质出完吧，含量需要确定是否会对下一针主峰存在干扰