请教称量及投料精度

二甲基亚砜

请教各位老师称量及投料精度应该怎么定？比如某辅料配方5.0g，那称量的时候必须称到5.0000g吗？另一个辅料100.0kg，称量也必须100.00kg吗？是否可以有一定的误差？误差多少比较合适？按数量定可以吗？比如10kg以上物料允许称量误差1%，1-10kg允许称量误差0.5%，1kg以下允许误差0.3%

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姣妹崽

二十、检定时取样量的准确度和试验精密度
　　1. 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数字表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定，如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”系指称取重量可为1.5～2.5g；称取“2.0g”，系指称取重量可为1.95～2.05g；称取“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
　　“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。
　　2. 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
　　3. 试验中规定“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”时，除另有规定外，应取未经干燥（或未去水，或未去溶剂）的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。
　　4. 试验中的“空白试验”，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果；含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”，系指按供试品所耗滴定液的量（ml）与空白试验中所耗滴定液量（ml）之差进行计算。
　　5. 试验用水，除另有规定外，系指纯化水；酸碱度检查所用的水，均系指新煮沸并放冷至室温的水。
　　6. 试验用的试药，除另有规定外，均应根据通则试药项下的规定，选用不同等级并符合国家标准或国家有关行政主管部门规定的试剂标准。试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等，均应符合通则的规定或按照通则的规定制备。
　　7. 酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。
　　8. 试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准。

chinsss

个人观点：
首先投料量会影响到最终产品质量检验结果，个人认为应该在技术转移阶段初步确定，中试，试生产摸清楚，工艺验证前确定具体范围，属于你们公司内部定义的，与产品最终质量标准相关的，由工艺试生产分析等摸索确定的范围。
所以，根据质量标准以及工艺验证等研究，你们自己确定就好的呀~……

姣妹崽

姣妹崽 发表于 2023-8-3 11:15
二十、检定时取样量的准确度和试验精密度
　　1. 试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉 ...

我觉得是通用的呀，比如生产上你描述称取5.0g还是5.00g，就参照这个要求就好呀，至于你工艺上能接受到哪个度，就要看你工艺的实际情况了

WHHT6

配方5.0g的辅料，你称到5.0即可，原料的话如果配方是5.0g，你最多到5.00就完全满足了。

yc20160802

生产上物料投料量范围根据工艺需要确定，不必套用化学检验规范。

wzzz2008

质量源于设计。
早的工艺研究，可能没做这么细。工艺多年生产下来也很稳定，定个正负偏差就好。
如果是新产品工艺研究阶段，是要做范围研究的。
比如，某物料占比是5%，那么，4%行不行？3%行不行？要做一个范围研究，再定适当的一个范围。
打个比方，辅料投料通常是不做折干的，同样是投5公斤，3%的水分和5%的水分，实际的投料量，还是有差异的，且远大于你提到的0.5%或0.3%的允许误差范围。所以，单纯拍脑袋定个范围，是没有意义的。

栗子7

文件规定好范围，按此范围称量，精确度取决于你产品的工艺需求。