气相色谱顶空进样的问题

阿西达卡 · 发表于 2023-8-15 16:34:29

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仪器是安捷伦的顶空进样7697A和GC7890B,用同一个对照溶液放五个顶空瓶每个瓶进一针，第一个瓶的出峰时间总是比后面四个瓶的早一点点，后面四个基本一致，只有第一针会早，有老师知道原因么？顶空瓶是仪器配套的

可爱的飞龙 · 发表于 2023-8-15 16:43:08

进对照之前跑个空白

老K · 发表于 2023-8-15 17:02:13

不知道额，你们载气的压力平稳不？

阿西达卡 · 发表于 2023-8-15 17:03:31

可爱的飞龙发表于 2023-8-15 16:43
进对照之前跑个空白

这是个方法，请问这是普遍现象还是我们这仪器的原因？

阿西达卡 · 发表于 2023-8-15 17:05:18

老K 发表于 2023-8-15 17:02
不知道额，你们载气的压力平稳不？

载气压力还行，挺稳的

老K · 发表于 2023-8-15 17:11:30

阿西达卡发表于 2023-8-15 17:05
载气压力还行，挺稳的

柱子老化时间够吗？只有第一个样保留时间异常，想不出啥原因；得一点点排查

阿西达卡 · 发表于 2023-8-15 17:22:03

老K 发表于 2023-8-15 17:11
柱子老化时间够吗？只有第一个样保留时间异常，想不出啥原因；得一点点排查

柱子做了很多次试验了

Fadesi7 · 发表于 2023-8-15 19:03:35

第一次出现还是以前一直这样？方法排查了吗？

WHHT6 · 发表于 2023-8-15 21:17:28

柱子活化彻底吗?

80103341 · 发表于 2023-8-16 08:28:50

阿西达卡发表于 2023-8-15 17:22
柱子做了很多次试验了

感觉还是柱子的问题，可能柱中有之前进过的其他物质残留，干扰到这个杂质出峰。可以尝试换根柱子试试。如果没有其他柱子，就把柱子的进样口端截取至少10cm后再进样看看。

天黑了我们都没 · 发表于 2023-8-16 09:21:48

个人觉得您可以去了解一下气相色谱法的进样歧视问题

阿西达卡 · 发表于 2023-8-16 09:38:21

80103341 发表于 2023-8-16 08:28
感觉还是柱子的问题，可能柱中有之前进过的其他物质残留，干扰到这个杂质出峰。可以尝试换根柱子试试。如 ...

谢谢分享，我试试

阿西达卡 · 发表于 2023-8-16 09:39:35

天黑了我们都没发表于 2023-8-16 09:21
个人觉得您可以去了解一下气相色谱法的进样歧视问题

这还有歧视，，科普一下怎么个歧视法

可爱的飞龙 · 发表于 2023-8-17 11:01:03

我感觉是不是仪器识别第一针的采集开始时间和后面几针的采集开始时间有差异，后面几针都要等前面一针跑完了就绪了再开始

天黑了我们都没 · 发表于 2023-8-30 16:52:34

阿西达卡发表于 2023-8-16 09:39
这还有歧视，，科普一下怎么个歧视法

去百度一下哈，一两句话说不清楚

门门 · 发表于 2023-8-31 16:22:17

阿西达卡发表于 2023-8-15 17:03
这是个方法，请问这是普遍现象还是我们这仪器的原因？

是不是早了大约1~2分钟？
这个时间是不是恰好等于顶空的加压抽气传输的时间和？

阿西达卡 · 发表于 2023-8-31 18:13:46

门门发表于 2023-8-31 16:22
是不是早了大约1~2分钟？
这个时间是不是恰好等于顶空的加压抽气传输的时间和？

你这么说好像是这个样子

阿西达卡 · 发表于 2023-8-31 18:16:39

阿西达卡发表于 2023-8-31 18:13
你这么说好像是这个样子

刚去确认了一下好像没有那么长，只早了0.1分钟多一点，差不多8秒钟

门门 · 发表于 2023-8-31 18:22:02

阿西达卡发表于 2023-8-31 18:16
刚去确认了一下好像没有那么长，只早了0.1分钟多一点，差不多8秒钟

那不知道了。很久以前偶然遇到过一个bug，进样完成后才开始数据采集，具体情形忘了，后来好了。

阿西达卡 · 发表于 2023-8-31 18:34:46

门门发表于 2023-8-31 18:22
那不知道了。很久以前偶然遇到过一个bug，进样完成后才开始数据采集，具体情形忘了，后来好了。

嗯，谢谢您回复

[检验及监测] 气相色谱顶空进样的问题