分析方法验证问题

sunjianbin · 发表于 2023-9-18 15:18:16

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如题，求教各位大佬，如果样品制备方法改变，比如更换溶剂，分析方法需要重新验证么

545088794 · 发表于 2023-9-18 15:22:37

个人感觉需要

李东方 · 发表于 2023-9-18 15:41:02

想到个例子，国内在做溶出度方法学时，四种介质都需要验证，个人理解本质区别就是溶剂不同。

sunjianbin · 发表于 2023-9-18 15:45:17

李东方发表于 2023-9-18 15:41
想到个例子，国内在做溶出度方法学时，四种介质都需要验证，个人理解本质区别就是溶剂不同。

那如果是配置浓度改变时，还需要重新验证么，比如配置的样品浓度比之前的高或者低很多

sunjianbin · 发表于 2023-9-18 15:50:25

545088794 发表于 2023-9-18 15:22
个人感觉需要

不同溶剂对样品测定结果影响很大么，在溶剂能够完全溶解样品的情况下且对样品的稳定性没有影响

xue509 · 发表于 2023-9-18 15:56:53

需要的哈，

pyy1126 · 发表于 2023-9-18 15:57:25

需要，基质变了，需要做验证，至少要做适应性研究

李东方 · 发表于 2023-9-18 16:04:26

sunjianbin 发表于 2023-9-18 15:45
那如果是配置浓度改变时，还需要重新验证么，比如配置的样品浓度比之前的高或者低很多

个人理解，如果更改后的浓度还在原来验证的范围内（线性，回收），可以不用做，反之，应该重新做。

七-月 · 发表于 2023-9-18 16:04:47

需要

豆芽12345 · 发表于 2023-9-18 16:16:51

sunjianbin 发表于 2023-9-18 15:45
那如果是配置浓度改变时，还需要重新验证么，比如配置的样品浓度比之前的高或者低很多

要做，如果浓度低了，不能保证杂质能有效检测，检测限定量限要做吧。浓度变了，限度浓度也变了，回收率要做吧。重新做一套方法也不亏

henryizhao · 发表于 2023-9-18 16:17:17

什么检测项目？

乱世迷城 · 发表于 2023-9-18 16:58:08

修改分析方法需要进行验证。

caiyq · 发表于 2023-9-18 17:03:22

肯定要做的

海海人生 · 发表于 2023-9-18 17:13:03

李东方发表于 2023-9-18 16:04
个人理解，如果更改后的浓度还在原来验证的范围内（线性，回收），可以不用做，反之，应该重新做。

已经不是浓度问题了，而是更换了溶剂

DJH · 发表于 2023-9-18 17:20:47

要数据比对

sunjianbin · 发表于 2023-9-19 09:19:07

乱世迷城发表于 2023-9-18 16:58
修改分析方法需要进行验证。

那就是说样品制备方法包含在整个分析方法中哈，分析方法不仅仅是仪器方法哈

乱世迷城 · 发表于 2023-9-19 09:25:45

sunjianbin 发表于 2023-9-19 09:19
那就是说样品制备方法包含在整个分析方法中哈，分析方法不仅仅是仪器方法哈

分析方法，比如一个液相分析方法里面包含样品处理方法、对照配制方法、流动相配制方法、仪器参数设置、标准规定、检测法等，仪器参数只是一部分。

aiwoyzy1985 · 发表于 2023-10-13 12:34:52

要风险评估过，因为有些溶剂也有功能性的调整，比如酸性溶剂变成碱性溶剂方法都变了

Mothong · 发表于 2023-11-3 16:47:10

稳妥的方法是，需要重新验证，更换溶剂，空白有无干扰（专属性），出峰时间或顺序是否会变化（专属性），目标物的响应是否会发生变化（LOQ,LOD，线性，准确度），方法耐用性是否会变化，重复性是否良好？等有必要的话还需要进行关键批次的方法变更前后的数据对比。
更要说明为什么要更改溶剂？考虑了这么多，改溶剂是否有必要？如有必要肯定是之前的方法不合适，这么思考的话，方法需重新验证也可是必要的

HUx7ldhd99 · 发表于 2023-11-27 16:27:18

更改溶剂也相当于是方法变更了吧，肯定需要验证

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