中间体颗粒取样方法求助

公羊羽先生 · 发表于 2024-6-7 16:55:30

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如题：普通固体制剂，总混后物料卸料至物料桶之后需要取样测中间体，此处中间体取样有没有相关取样位点的规定，各位通常咋取样，需要配啥取样器具。

唐stt07fat · 发表于 2024-6-7 17:24:14

这个要看取样项目，常规的话随机取样就好。像混均的样品就需要按点位来取。

13712754309 · 发表于 2024-6-7 17:52:04

正规严谨的话，就在总混缸取，上面3个点，下面3个点，中间最少2个点吧，验证的话，在缸里取的数据就较为真实
平时的话，就在桶里取就可以了，也不分点不点的了，反正都是卸料了，这过程的开始、中间、结束，三个点取就可以了。要更认真的话，就每一桶都取。
取样工具的话，有看过人家验米或验稻谷的吗？就捅进去，拿出来.....................不知道怎描述了，网上应该会有。去以前的取样工具挺好的，可惜没留有图片

13712754309 · 发表于 2024-6-7 17:53:47

刚网上搜了下“固体车间取样工具”，大把大把的

zj_tang63 · 发表于 2024-6-8 10:35:55

常规放料到桶里随机取，混合确认按点位取样，有单点取样器、上中下分层三个点的取样器，看自己需求吧

lzylzy · 发表于 2024-6-8 10:47:59

你这是工艺验证阶段还是正常的大生产取样？如果是验证阶段测含量均匀度的，那就用取样枪上中下10个点（根据自己需要），如果是测含量啥的，那就没关系啦，含量均匀度没问题，那就默认是混匀的呗

公羊羽先生 · 发表于 2024-6-11 14:37:26

13712754309 发表于 2024-6-7 17:52
正规严谨的话，就在总混缸取，上面3个点，下面3个点，中间最少2个点吧，验证的话，在缸里取的数据就较为真 ...

混合均匀的单值限度对中间体来说还是比较宽松的，所以想了解生产管理中有没有细节一点的规定。

公羊羽先生 · 发表于 2024-6-11 14:39:01

zj_tang63 发表于 2024-6-8 10:35
常规放料到桶里随机取，混合确认按点位取样，有单点取样器、上中下分层三个点的取样器，看自己需求吧

放料桶里的随机取，一看随机二字就不好指导实际生产。

13712754309 · 发表于 2024-6-11 14:49:56

公羊羽先生发表于 2024-6-11 14:37
混合均匀的单值限度对中间体来说还是比较宽松的，所以想了解生产管理中有没有细节一点的规定。

这都是自己规定的了，就看你们QC的取样方法是怎样要求的，这具体都写在文件里
你是生产工艺这块的？

公羊羽先生 · 发表于 2024-6-12 10:40:22

13712754309 发表于 2024-6-11 14:49
这都是自己规定的了，就看你们QC的取样方法是怎样要求的，这具体都写在文件里
你是生产工艺这块的？

我们负责工艺，其他的取样图可以给到生产，就单这个中间体不确定怎么给比较好。

13712754309 · 发表于 2024-6-12 11:06:27

公羊羽先生发表于 2024-6-12 10:40
我们负责工艺，其他的取样图可以给到生产，就单这个中间体不确定怎么给比较好。

别纠结了，平时的生产就在桶里取样，验证就在总混缸取

贾先生whu · 发表于 2024-6-12 12:00:59

摘录自指南：7.1.4.8 卸/ / 分料
最后一步混合完成后，直接把混合容器转移至压片/填充工序，进行压片/填
充，这种情况下就不存在卸/分料过程。若混合容器不能直接转移至压片/填充工
序，需要把物料分卸至几个小型的中转容器中。由于颗粒或物料的大小、形状和密
度的不同，可能在流动或震荡的过程中将粗糙和精细的物料分开，导致颗粒或物
料分离或分层。所以也需要对卸/分料过程进行验证，证明在卸/分料后物料不会
分层。
●评价项目：卸料的均一性。
●评价方法：在卸料后的容器中心处的上层、中层、下层进行取样，如只有1个
容器，则取6个点。若分装多个容器，在每个容器中心处的上层、中层、下层进行
取样，具体取样件数按照《药品生产质量管理规范(2010年修订)》(第七章取样操
作，第二十条),取样操作的一般原则：若总件数为n, 则当n≤3 时，每件取样；
当 3<n≤300 时，按√n+1 件随机取样；当n>300 时，按√n/2+1件随机取样。
●可接受标准：含量RSD≤5.0%。
若将卸料后的物料从中转容器中再次转移至混合容器中，须在混合容器中的上
层、中层、下层进行取样，评价方法、可接受标准同混合工序的混合均匀度。

公羊羽先生 · 发表于 2024-6-25 16:04:38

贾先生whu 发表于 2024-6-12 12:00
摘录自指南：7.1.4.8 卸/ / 分料
最后一步混合完成后，直接把混合容器转移至压片/填充工序，进行压片/填
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中间体测定的一份样品怎么取呀

贾先生whu · 发表于 2024-6-26 11:44:15

公羊羽先生发表于 2024-6-25 16:04
中间体测定的一份样品怎么取呀

中间体桶数少就各桶上中下取混合样。桶多就按抽样原则√n+1 随机取样取混合样