放射化学纯度方法学验证

yxw_night · 发表于 2024-7-17 16:40:37

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本帖最后由 yxw_night 于 2024-7-17 16:44 编辑

放药的放化纯检测，使用HPLC的面积归一化法检测主成分含量，标准一般是＞90%，没有标准品，那方法学验证要怎么做？

大周 · 发表于 2024-7-23 08:51:22

本帖最后由大周于 2024-7-23 08:52 编辑

这种一般有同位素合成的对照品的，做过结构确证，然后一般这种HPLC有两种检测器，比如串联蒸发光散射和放射性检测器。对比两种检测器的图，看保留时间。

大周 · 发表于 2024-7-23 08:56:27

这种用面积归一法是比较合适的，因为这种检测器对同一种核素的响应是一致的，另外面积归一法也比较方便。

yxw_night · 发表于 2024-7-23 09:20:19

大周发表于 2024-7-23 08:51
这种一般有同位素合成的对照品的，做过结构确证，然后一般这种HPLC有两种检测器，比如串联蒸发光散射和放射 ...

主要是没对照品（标准品），方法学验证的线性、准确度不知道怎么做，

大周 · 发表于 2024-7-23 14:11:02

这个不需要对照品，只要专属性中证明了保留时间一致，然后线性的时候用活度代替浓度作为横坐标，峰面积作为纵坐标，进行线性回归的

yxw_night · 发表于 2024-7-23 16:23:56

大周发表于 2024-7-23 14:11
这个不需要对照品，只要专属性中证明了保留时间一致，然后线性的时候用活度代替浓度作为横坐标，峰面积作为 ...

你的意思是验证时只做专属性和线性？可是按照药典《9101 分析方法验证指导原则》主成分含量（这个不知道算不算）还要做准确度、精密度，范围和耐用性啊

大周 · 发表于 2024-7-23 16:28:50

yxw_night 发表于 2024-7-23 16:23
你的意思是验证时只做专属性和线性？可是按照药典《9101 分析方法验证指导原则》主成分含量（这个不知道 ...

就用产品做，这是没办法的事情，先测下放化纯，好的化就直接用产品做，那些什么准确度，精密度，耐用i选哪个啥的都要做啊

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