主成分自身对照法测定有关物质，线性和范围的验证，主成分的浓度范围怎么确定？

鱼籽WWL

大家好，用主成分自身对照法来测定有关物质，举例：某供试品浓度为1mg/ml，对照溶液为1µg/ml，限度为“供试品溶液中如有杂质峰，杂质A峰面积不得过对照溶液的主峰面积（0.1%）；杂质B峰面积不得过对照溶液的主峰面积的2倍（0.2%）；杂质C峰面积不得过对照溶液的主峰面积的20倍（2.0%）；其他单个杂质不得大于对照溶液的主峰面积的2倍（0.2%）；各杂质校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的30倍（3.0%）。
关于线性和范围的验证，各杂质的浓度范围我们公司做的是各杂质的定量限浓度到限度浓度的120%，比如在上面这个例子里，杂质A线性范围是：杂质A定量限浓度~1.2ug/ml，杂质B：杂质B定量限浓度~2.4ug/ml，杂质C范围：杂质C定量限浓度~24ug/ml。主成分的浓度范围目前我们一直是按照和最大杂质的浓度一致的，在这里也就是：主成分定量限浓度~24ug/ml。似乎有的公司是按照主成分定量限浓度~自身对照溶液浓度的120%，在这里也就是主成分定量限浓度~1.2ug/ml。大家都是怎么做的呢？

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这个没有固定的，部过主成分浓度范围越大，验证结果越容易通过。系统适用性试验比较好~

hn_xj

主成分线性必须要覆盖最大单杂的限度，只做到自身对照溶液浓度的120%是不对的。