含测方法学验证-准确度

wjsd604

标准：称取2.5g样品于50ml容量瓶中溶解定容                                                想做3个浓度，每个浓度3份供试品，总共9份加标供试品+1份未加标供试品，我想问的是怎么才能确保这1份未加标供试品和其他9份供试品加标前是相同的东西？

woshini2ge

1. 制备同一批次的均匀样品溶液
- 称取2.5g样品于50ml容量瓶中，溶解并定容成均匀的母液溶液。
- 使用同一批次、同一条件下制备的样品，以保证未加标和加标供试品的初始条件相同。

2. 分装样品
- 将母液溶液分成10份，每份均等体积。
  - 9份用于加标实验，1份保留为未加标供试品。
  - 建议使用移液器或精密量具，确保每份样品分装的体积一致。

3. 标记和存储
- 对10份样品进行标记，确保明确区分未加标供试品和其他9份。
- 加标前的保存条件和存储环境保持一致，避免外部因素（如温度、光照等）影响样品性质。

4. 进行加标
- 在9份样品上进行加标处理（不同浓度），未加标样品不进行任何额外操作，用于对照。

机智鼠

为了确保1份未加标供试品和其他9份供试品加标前是相同的东西，可以采取以下措施：

1. 使用同一批次的样品进行制备。这样可以保证样品来源一致，减少因不同批次样品之间的差异而导致的误差。

2. 在称取样品时，采用精密天平进行准确称量，确保每个样品的质量一致。

3. 在溶解定容过程中，严格控制操作条件，如温度、时间等，以保证各样品的溶解程度和体积一致。

4. 对于加标供试品，按照相同的方法进行加标操作，确保加标的准确性。

5. 在实验过程中，严格按照相关法规和指南的要求进行操作，如《药品生产质量管理规范》（GMP）和《药品注册管理办法》等。

通过以上措施，可以在一定程度上保证1份未加标供试品和其他9份供试品加标前的一致性。

【鼠鼠还在学习中，内容仅供参考（药搭GMP软件提供技术支持）】

wjsd604

woshini2ge 发表于 2024-10-14 15:57
1. 制备同一批次的均匀样品溶液
- 称取2.5g样品于50ml容量瓶中，溶解并定容成均匀的母液溶液。
- 使用同 ...

在能确保全部溶解的前提下，可以称取25g于50ml容量瓶作为母液吗？然后每份取5ml于9个50ml容量瓶定容，理论上每份都含2.5g样品

哈里巴人

这问题好奇怪，用的供试品不是同一个来源吗，为啥子会纠结是不是同一个东西，一缸水里难道还能勺出俩不一样的水么

woshini2ge

wjsd604 发表于 2024-10-14 16:05
在能确保全部溶解的前提下，可以称取25g于50ml容量瓶作为母液吗？然后每份取5ml于9个50ml容量瓶定容，理 ...

可以，小建议确保溶解度充足，避免由于溶解度不足而导致样品不均匀分布，这样才能保证每次取样都准确含有2.5g样品。如果母液样品溶解较慢或难溶，可以考虑延长搅拌时间或增加溶解剂的体积来确保完全溶解。

wjsd604

哈里巴人 发表于 2024-10-14 16:06
这问题好奇怪，用的供试品不是同一个来源吗，为啥子会纠结是不是同一个东西，一缸水里难道还能勺出俩不一样 ...

样品是固体颗粒，每次都称2.5g测出来的含量可能会有点差别，但差别应该不大

哈里巴人

wjsd604 发表于 2024-10-14 16:10
样品是固体颗粒，每次都称2.5g测出来的含量可能会有点差别，但差别应该不大

这是样品均一性的问题，给研磨碎啊，研均匀就完了

天蓝雪

wjsd604 发表于 2024-10-14 16:10
样品是固体颗粒，每次都称2.5g测出来的含量可能会有点差别，但差别应该不大

我也是一样的疑问 重复性出来几个样品的含量不可能是一模一样的数值 这里你可以计算rsd取平均值 怎么到了这里就有问题呢；再如果称量出来的含量有差异 那移液你也不可能出来的数值一模一样 这点是不是也要纠结下

wjsd604

哈里巴人 发表于 2024-10-14 16:12
这是样品均一性的问题，给研磨碎啊，研均匀就完了

谢谢，应该是这样