重金属检测第二法操作疑问

@王不留行

药典0821重金属检测，第二法中，操作步骤，滴加氨试液至对酚酞显红色，这个步骤是怎么操作的，麻烦各位给讲一下，还有这个对照管步骤也比较模糊

药学打工人耶

1、先在溶液里加几滴酚酞，然后边摇动坩埚边滴加氨试液至显粉红色，然后加醋酸盐缓冲液2ml，微热溶解这一步我们一般会放在水浴上热一下再摇一摇
2、我们是从炽灼烧样那一步骤开始，烧完放马弗炉里烧烧，然后按照供试液制备的方法一步步加试剂蒸干（硝酸盐酸等），然后在转移至比色管的那一步骤和供试液一起转移，就相当于与供试同法制备但是不加供试

鬼使神差

以下是对《药典》0821重金属检测第二法相关步骤的解释：

滴加氨试液至对酚酞显红色

原理：酚酞是一种酸碱指示剂，在酸性和中性溶液中是无色的，在碱性环境下会变成红色。氨试液呈碱性，通过逐滴加入氨试液可以使溶液的酸碱度发生变化，当达到一定的碱性程度时，酚酞就会显色。
操作方法：首先，取供试品溶液适量，加入酚酞指示液1滴，此时溶液一般是无色的。然后，使用胶头滴管逐滴加入氨试液，每加一滴后轻轻摇动溶液，观察溶液颜色变化。当溶液刚刚变为粉红色并能保持该颜色30秒左右不褪色时，即达到了对酚酞显红色的状态。注意滴加过程要缓慢，避免加入过量的氨试液使溶液碱性过强。

对照管步骤

目的：主要是为了提供一个标准的比较对象，用于判断供试品中的重金属含量是否符合规定。
操作过程：通常会取一定量的标准铅溶液，按照与供试品溶液相同的处理方法（如加入相同的试剂、调节pH等）进行操作。例如，在调节酸碱度等操作后，与供试品溶液同时进行后续的显色等检测步骤。在比较时，通过观察供试品溶液与对照管溶液的颜色深浅差异来判断供试品中的重金属限量是否合格。如果供试品溶液的颜色比对照管浅或者相同，一般认为重金属含量符合规定；如果颜色更深，则可能重金属含量超标。

在实际操作过程中，需要严格按照药典的要求进行操作，并且操作人员要经过一定的培训，以确保检测结果的准确性。

@王不留行

药学打工人耶 发表于 2025-1-1 11:51
1、先在溶液里加几滴酚酞，然后边摇动坩埚边滴加氨试液至显粉红色，然后加醋酸盐缓冲液2ml，微热溶解这一步 ...

明白了，我试试

Leahvka

鬼使神差 发表于 2025-1-1 13:16
以下是对《药典》0821重金属检测第二法相关步骤的解释：

滴加氨试液至对酚酞显红色

您好，请问这个“一定量标准铅溶液”该怎么取多少？

zlg4qnxcrq

Leahvka 发表于 2025-2-5 15:13
您好，请问这个“一定量标准铅溶液”该怎么取多少？

根据你的API重金属限度确定标准铅溶液加入量的

一块地

这个方法有点问题，确定东西。应该要加酚酞

Leahvka

zlg4qnxcrq 发表于 2025-2-12 14:21
根据你的API重金属限度确定标准铅溶液加入量的

我明白了，谢谢