方法学验证-准确度

小叙叙

供试品溶液的制备  取本品粉末（过三号筛）约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50ml，称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，转移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品含人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）和人参皂苷Rb1（C54H92O23）的总量不得少于2.0%。

请问给老师，做方法学验证-准确度，对照品加入量是跟粉末一起提取，还是在最后一步溶解时加入的呢

蒲公英664367343

对照品应在提取前与样品粉末共同加入，确保其经历回流提取、蒸干、溶解定容等所有前处理步骤，从而准确验证整个分析方法的准确度。若仅在最后溶解时加入，无法考察提取等关键步骤的损失，导致方法学验证不完整。

kamiya

当然是要加在前面

小叙叙

蒲公英664367343 发表于 2025-5-7 14:47
对照品应在提取前与样品粉末共同加入，确保其经历回流提取、蒸干、溶解定容等所有前处理步骤，从而准确验证 ...

谢谢老师

小叙叙

kamiya 发表于 2025-5-7 16:19
当然是要加在前面

谢谢，受教了

wjsd604

标品用水饱和正丁醇溶了后再用来提取粉末，感觉这样精准一些，直接加标品固体容易称不准