咨询一个液相自动进样器线性确认偏差的问题。谢谢

sunday24333

公司的液相自动进样器线性确认出了一个偏差，2ul自动进样的RSD超过了确认标准，原因是之前标准是按照3%定的，后来有次检查提了缺陷，觉得标准太宽了，现在定成了1%，之前按照3%定都能合格，按照1%定以后有部分仪器不能合格。现在这个偏差想到了2个处理方式：1.能合格的仪器以后就可以使用2ul这个点，不能合格的仪器就不校准2ul这个点，从5ul开始校（5ul能合格），使用中也从5ul开始用。2.按照仪器故障处理，找厂家调整直至满足2ul这个点校验的标准。（但是可能有难度，应该标准是我们公司自己收严的，厂家不一定能做到。）请各位专家帮我分析下，这两种处理方式合不合理，哪种可行，有没有更好的处理方式。谢谢！

ZHP!!

一、进样器硬件问题
‌进样针磨损或堵塞‌
针尖磨损会导致进样体积不准确，尤其对小体积（如2μL）更敏感；针内残留气泡或部分堵塞会进一步加剧体积波动。需检查针头状态并更换磨损部件‌34。
‌密封组件泄漏‌
针座、转子密封垫或计量泵的微小泄漏会导致进样体积偏差，表现为RSD升高。需排查漏液点并更换老化密封件‌。
‌进样驱动机构误差‌
机械臂定位精度下降或马达步进异常，可能造成吸样深度不一致，影响小体积进样的重现性‌。
二、样品与溶剂因素
‌样品黏度过高‌
高黏度样品（如含糖或蛋白溶液）在微量进样时易产生挂壁或吸入不全，建议稀释或降低吸样速度‌2。
‌溶剂挥发或浓度变化‌
挥发性样品（如有机溶剂体系）在进样瓶内可能因挥发导致浓度梯度，造成连续进样响应递减。需确保瓶盖密封性并控制进样间隔‌。
‌样品瓶装液量不当‌
装液过满（>3/4）时瓶内易形成负压，导致吸样体积不足；装液过少则针尖可能触及瓶底。建议装液量为瓶容积的1/2~2/3‌。
三、方法参数设置问题
‌进样模式选择错误‌
2μL属于微量进样，若错误使用“满环进样模式”（需数倍于定量环体积），会导致实际进样量失控。应切换为“部分进样”或“微升携带进样”模式‌812。
‌清洗程序不充分‌
针内外清洗不彻底会导致样品残留，尤其对高浓度样品。需增加洗针次数、优化洗针液组成（如提高有机相比例）‌413。
‌延迟体积未校准‌
系统滞后体积（含管路和定量环）对微量进样影响显著。若定量环体积过大（如>100μL），需更换小体积环（如10μL）‌。
四、环境与操作干扰
‌温度波动‌
环境温度变化超±2℃或柱温不稳，会改变溶剂黏度及扩散速率，影响小体积进样精度。需确保温控系统稳定‌。
‌进样序列设计缺陷‌
高浓度样品后直接进低浓度样品时，残留可能导致RSD异常。建议插入空白针清洗或调整进样顺序‌。

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是HPLC吗？HPLC的话，2μl的点基本用不到，从5μl开始校准即可。如果是UPLC的话，建议参考入厂3Q的标准，不要盲目听从检查老师的建议，有的检查老师也是个半吊子，根本不清楚怎么回事就瞎建议，一定要有自己的思路，客观的去判断是否合理，否则你会有无限多的坑等着填。