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DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

已有 488 次阅读2021-1-5 09:50 |个人分类:分析手段

摘要:DSC是热分析技术的重要手段,对高分子聚合物结构和性能的研究,以及质量控制都是非常有效的手段,本文阐述DSC的测试原理,并对DSC在高分子聚合物测试测试中的应用进行概述。

一、热分析技术

国际热分析协会(ICTA)和国际热分析和量热学协会(ICTAC)对热分析定义为:在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度关系的技术ICTA将热分析技术分为 9 类17 种:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

 

二、差示扫描量热法Differential Scanning Calorimetry, DSC

差示扫描量热法(DSC)是一种重要且应用广泛的热分析法。是指在程序控温下,测量输入到被测样品和参比物的“能量差”与温度(或时间)关系的技术差示扫描量热仪记录到的曲线称DSC曲线,它以样品吸热或放热的速率,即热流率dH/dt(单位毫焦/秒)为纵坐标,以温度T或时间t横坐标,可以测定多种热力学和动力学参数。


三、差示扫描量热仪Differential Scanning CalorimeterDSC

差示扫描量热仪(DSC),即为差示扫描量热法所用的仪器,因其所测量的“能量差”,故被称之为“差示”,但此处“差示”分为二类:

(1)热流型:即给予样品和参比相同的输入功率,测定样品和参比两端的温差ΔT,将ΔT换算成ΔQ(热量差)作为信号输出,其原理图下:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用



 

(2)功率补偿型:在始终保持样品和参比相同温度,测定输入到样品和参比两端产生的能量差,并直接将ΔQ(热量差)信号输出,其原理图如下:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用



 

DSC测试原理:无论何种热流型还是功率补偿型,都是通过测量样品和参比样(标样)吸收或释放的热量差值ΔQ,同时由于参比样吸收或释放的热量值又是已知的,进而通过计算获取样品的吸/放热量值。


NETZSCH热流型DSC214结构图:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

 

五、典型DSC曲线形态:

高分子聚合物随温度的变化通常出现3种相态:玻璃化转变、熔融和结晶,不同的相态变化伴随为不同的吸热和放热现象,如下图所示:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

六、DSC常见应用(测量参数)

 

通过测量温度和热量之间的变化关系,DSC可以测量高分子聚合物的多种物理性能参数,为结构和性能研究以及质量控制提供重要的参考指标。

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

七、DSC测试和校准中常见标样

 

DSC在测量和温度校正会使用标样,常见标样的转变温度和转变焓见下表:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

八、DSC测试中的几个问题

 

(1)关于二次升温高分子材料的DSC曲线往往受到复杂因素的影响,第一次升温和第二次升温的曲线形态明显不同(如下图所示);某些情况下可能需要二次升温。

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

样品是否需要进行二次升温情形,通常关注一下几个原则

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

(2)关于升温速率DSC测试中,升温速率的变化对DSC形态会产生影响(动力学研究的内容),因此通常需要根据速率对曲线形态的影响,选择测试速率:

DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

(3) 关于样品量:测试样品用量同样对DSC曲线产生一定的影响,见下表:
DSC测试原理及在高分子聚合物热分析中的应用

结束语
转载自:http://blog.sina.com.cn/s/blog_c3183b590102xq10.html

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