分析方法验证

发多少

分析方法验证，所需的供试品怎么制备。含量检测专属性、定量限、准确度、精密度的供试品是怎么制备的？

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蹲一个。

来自苹果APP客户端

毫无关系

可以看下 ChP 9101、ICH Q2  看后收获比较多

鬼使神差

分析方法验证中供试品的制备需依据检测项目与目的合理设计，以下是含量检测专属性、定量限、准确度、精密度等指标供试品的制备方法：

专属性

目的：考察方法是否能准确测定目标成分，排除其他成分干扰。
制备方法
原料药：取适量原料药，用适宜溶剂溶解并稀释成一定浓度的溶液，如取阿奇霉素原料药，用乙腈溶解并定容，制成每1ml含阿奇霉素1mg的溶液。
制剂：取一定量制剂，按其正常生产工艺处理，如片剂需研磨成细粉后，用溶剂提取目标成分，过滤并稀释至合适浓度。

定量限

目的：确定方法可定量测定的最低量。
制备方法：逐步稀释已知浓度的标准品溶液或供试品溶液，至信噪比约为10:1时的浓度，此溶液即为定量限溶液。例如，先配制100μg/ml的药物溶液，再逐步以合适溶剂稀释，如每次稀释1/2，直至达到定量限要求 。

准确度

目的：评估方法测定结果与真实值的接近程度。
制备方法
加标回收率试验：向已知含量的样品中加入一定量的标准品，如取已测知含量的药品粉末，加入适量高、中、低不同浓度的标准品溶液，按含量测定方法处理并测定，计算回收率。
与对照品比较法：配制不同浓度的对照品溶液和供试品溶液，在相同条件下测定，比较两者结果。

精密度

目的：考察方法的重复性、中间精密度和重现性。
制备方法
重复性：取同一批供试品，用相同方法制备多份供试品溶液，如取同一批次的胶囊内容物，平行制备6份供试品溶液，进行测定。
中间精密度：同一实验室不同时间、不同人员或不同仪器，取同一批供试品按相同方法制备供试品溶液测定。
重现性：不同实验室用相同方法对同一批供试品进行检验，制备供试品溶液时，需严格遵循统一的操作规程。

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蒲公英656939940

全部走一遍都会了

sunguoqing

你还处于学a b c d阶段，先看课本，再问老师

落幕灬

具体的直接去看GMP指南 里面有具体的案例