求助液相出峰问题

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 13:33:21

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大家好，我在检测地黄药材，其中有做梓醇的液相的，我按照药典操作，结果对照品很快出峰了，跟平时的溶剂峰的出峰时间差不多，请问有什么方法改善吗？我应经采用200mm的柱子了，那柱子效果还可以的。

静夜思雨 · 发表于 2013-4-6 13:41:09

出峰快有什么不好吗？

静夜思雨 · 发表于 2013-4-6 13:41:55

可以调节流动相比例，改变样品出峰时间。

心灵黑客 · 发表于 2013-4-6 14:12:04

增加无机相的比例，一般主峰控制在10min左右比较好。

ddlw · 发表于 2013-4-6 14:21:26

增加柱长，降低柱温，减少有机相
你的条件写一下

巴西木 · 发表于 2013-4-6 14:42:23

我是做化药QC的，你说的出峰快的问题，解决办法，用250mm的柱子，适当降低流速。降低流动相中有机溶剂的的比例。因为不知道你的具体液相条件，只能笼统地说说。

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 14:52:03

药典上要求是乙腈：0.1%磷酸（1:99），极性够大了，我自己用这条件走过，出峰在1.5min左右
我采取把流动相换成全水，效果也还不好，只能拖到2min。250的柱子没有准备过，
我也试过降低流苏成0.5ml/min，也不行，现在只能降温了，其实我温度本就不高，才24摄氏度

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 14:53:59

静夜思雨发表于 2013-4-6 13:41
出峰快有什么不好吗？

出峰快当然不好啦，中药杂质多，出峰快就分离不开

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 14:54:33

静夜思雨发表于 2013-4-6 13:41
可以调节流动相比例，改变样品出峰时间。

嗯，试过，谢谢你的回答

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 14:55:14

心灵黑客发表于 2013-4-6 14:12
增加无机相的比例，一般主峰控制在10min左右比较好。

嗯，看来你做的比较多，我试过，效果也还不好

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 14:56:00

ddlw 发表于 2013-4-6 14:21
增加柱长，降低柱温，减少有机相
你的条件写一下

谢谢你的回答，从你的回答中感觉你经验比较丰富

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 14:56:52

巴西木发表于 2013-4-6 14:42
我是做化药QC的，你说的出峰快的问题，解决办法，用250mm的柱子，适当降低流速。降低流动相中有机溶剂的的比 ...

谢谢你的回答，前辈经验丰富

1433240751 · 发表于 2013-4-6 15:03:14

换其他品牌的色谱柱试试{:soso_e100:}

chi100 · 发表于 2013-4-6 15:06:58

做梓醇肯定要用特殊的柱子

chi100 · 发表于 2013-4-6 15:07:42

用到了99%的水相，一般柱孑不行

chi100 · 发表于 2013-4-6 15:08:14

只能找厂家买新柱孑

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 15:08:48

chi100 发表于 2013-4-6 15:07
用到了99%的水相，一般柱孑不行

什么意思？柱子受不了吗

咕咕 · 发表于 2013-4-6 15:38:28

流动相比例调不了的话，换柱子或加长柱子。

静夜思雨 · 发表于 2013-4-6 15:59:49

你看一下中华人民共和国药典高效液相图谱集44页，梓醇的出峰时间只有2分多钟的。

zgm1223 · 发表于 2013-4-6 16:02:08

静夜思雨发表于 2013-4-6 15:59
你看一下中华人民共和国药典高效液相图谱集44页，梓醇的出峰时间只有2分多钟的。

啊，这样啊，那我进样品看看，能不能分离出来