纯化水检验

朝霞小虾米

检查项目	所需试剂试液及试药	配制方法	贮藏方法	检查步骤	检查结果		所需仪器设备及玻璃用具	备注
酸碱度	甲基红指示液（甲基红、氢氧化钠、蒸馏水）	取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。	置棕色指示剂瓶中	取本品10ml，加甲基红指示液2滴	不得显红色		天平、10ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管	1、0.05mol/L氢氧化钠溶液的配制：取氢氧化钠2g，加水1000ml，搅拌使溶解，即得。    2、甲基红指示液的变色范围为：pH4.2~ pH6.3(红→黄)    3、溴麝香草酚蓝指示液的变色范围为：pH6.0~ pH7.6（黄→蓝）
	溴麝香草酚蓝指示液（溴麝香草酚蓝、氢氧化钠、蒸馏水）	取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。	置棕色指示剂瓶中	取本品10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴	不得显蓝色		天平、5ml移液管、量筒、烧杯、棕色指示剂瓶、试管
氯化物	硝酸银试液（可取用硝酸银滴定液0.1mol/L，其配制所需试药有：硝酸银、基准氯化钠、糊精、碳酸钙、荧光黄、乙醇、蒸馏水）	取硝酸银17.5g，加水适量使溶解成1000ml，摇匀。    标定方法：取在110℃干燥至恒重的基准氯化钠约0.2g，精密称定，加水50ml使溶解，再加糊精溶液（1→50）5ml，碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴，用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于5.844mg的氯化钠。根据本液的消耗量与氯化钠的取用量，算出本液的浓度，即得	置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存	取本品50ml置试管中，加硝酸5滴与硝酸银试液1ml	不得发生浑浊		天平、鼓风电热恒温干燥箱、分析天平、1000ml烧杯、坩埚、装有干燥剂的干燥器、称量瓶、锥形瓶、移液管（5ml、1ml）、棕色试剂瓶、棕色指示剂瓶、棕色酸式滴定管、量筒、滴管	1、AgNO3＝169.87    0.1 mol/L：16.99g→1000ml    2、荧光黄指示液：取荧光黄0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
硫酸盐	氯化钡试液（氯化钡、蒸馏水）	取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml，即得	置透明试剂瓶中保存	取本品50ml置试管中，加氯化钡试液2ml	不得发生浑浊		天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管
钙盐	草酸铵试液（草酸铵、蒸馏水）	取草酸铵3.5g，加水使溶解成100ml，即得	置透明试剂瓶中保存	取本品50ml置试管中，加草酸铵试液2ml	不得发生浑浊		天平、量筒、烧杯、透明试剂瓶、2ml移液管
硝酸盐	10%氯化钾溶液（氯化钾、蒸馏水）	取氯化钾10g，加100ml蒸馏水使溶解，即得	置透明试剂瓶中保存	取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较	不得更深（0.000 006%）		天平、分析天平、电热恒温水浴锅、称量瓶、量筒、烧杯、透明试剂瓶、棕色试剂瓶、容量瓶（100ml）、胖肚移液管（1ml、10 ml）、移液管（5ml、0.5ml、0.1ml）、试管	无硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
	0.1%二苯胺硫酸溶液（二苯胺、浓硫酸）	取二苯胺0.1g，加100ml浓硫酸使溶解，即得	置棕色试剂瓶中保存
	标准硝酸盐溶液（硝酸钾、蒸馏水）	取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成1000ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当1μgNO3）	置透明试剂瓶中保存
亚硝酸盐	对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）（对氨基苯磺酰胺、稀盐酸溶液）	取对氨基苯磺酰胺1g，加100ml的稀盐酸溶液使溶解，即得	置透明试剂瓶中保存	取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较	不得更深（0.000 002%）	天平、分析天平、称量瓶、量筒、烧杯、胖肚移液管（1ml）、容量瓶（100ml、50ml）    纳氏比色管、移液管（1ml、0.2 ml、10 ml）		稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水稀释至1000ml，即得。本液含HCL应为9.5%~10.5%    无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水，即得
	盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）（萘乙二胺、稀盐酸溶液）	取萘乙二胺0.1g，加100ml的稀盐酸溶液使溶解，即得	置透明试剂瓶中保存
	标准亚硝酸盐溶液	取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO2）	置棕色试剂瓶中，于冰箱冷藏处密闭保存
氨	氯化铵试液（氯化铵、无氨水、稀硫酸溶液、高锰酸钾、基准草酸钠、浓硫酸）	取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml	置透明试剂瓶中保存	取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，    2.3.6 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氢氧化钙试液25ml，密塞振摇，放置，1小时内不得发生浑浊。	不得更深（0.000 03%）。	天平、分析天平、电炉、称量瓶、量筒、移液管（1ml、2ml、10ml）、烧杯、棕色试剂瓶、垂熔玻璃器、坩埚、装有干燥剂的干燥器、棕色酸式滴定管（50ml）、锥形瓶、不透明塑料瓶、试管			1、无氨水：取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml，蒸馏，即得。    1.1、高锰酸钾试液：可取用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）    1.2.1高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）的配制方法：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃器滤过，摇匀。    1.2.2标定方法：取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml（边加边振摇，以避免产生沉淀），待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒钟不裉；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃，每1ml高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）相当于6.70mg的草酸钠。根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。    1.2.3贮藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密闭保存。    1.3稀硫酸溶液：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。      本液含H2SO4应为9.5%~10.5%    2、检查：取所配制的无氨水50ml，加碱性碘化汞钾试液1ml，不得显色。

syhorchid

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孙艳红

全套照单收了，辛苦了

tangbx212

我也跟着楼上的做好，谢谢

hldmfw

谢谢分享

河西智叟

看着楼上的，晕。。。

Fay

很详细很规范，值得借鉴学习。
有没有再复杂一点的项目？比如含量测定、或其他需要计算的？

tsingsea

征用了！

彩虹

学习下{:soso_e181:}

神曲

不对啊，2010版已经没有做氯化物、硫酸盐、钙盐检查了，还应该做的项目还有氨、电导率、TOC、不挥发物、重金属、微生物限度。

yangerchou

很详细，辛苦啦

along9833

微生物一般单独的，自己弄，那么加里面最多就个结果。

tonyone

挺好，谢谢

19832240232

您好，我想知道你们都是怎么量取0.4，0.1毫升的，还有无硝酸盐的水统一提取的吗？

MrBao1

谢谢分享        

小金库

谢谢分享。