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出大问题了,做液相的都快过来 ,我来提问题,大家研究研究?

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药徒
发表于 2014-4-9 22:37:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

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做液相时,出现色谱峰拖尾,一般都更换色变柱和调整流动相来解决,最近,我在工作当中也遇到了这个问题,
1.以前用Waters e2695做,峰正常,没有出现问题
2.最近用Waters e2695做,峰拖尾,出现问题,如图
3.之后我更换色变柱和重新配制流动相,但也没有解决,
4.最后,换成岛津的20A(二元高压)来做,最终却解决了问题,(注:色谱柱和流动相都没有变)
5.色谱条件:
液动相: 乙腈:50mmol/L磷酸二氢钠溶液(   15: 85  ) 磷酸调到3.2
色谱柱:C18
问题:是机子的原因吗?色谱柱和流动相的原因?{:soso_e132:}
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-9 22:41:37 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2014-4-9 23:02:10 | 显示全部楼层
是用的同一根色谱柱吗
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药徒
发表于 2014-4-9 23:12:51 | 显示全部楼层
估计是机子或流路问题,把整个流路用异丙醇清洗下
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药徒
发表于 2014-4-9 23:33:51 | 显示全部楼层
楼主能说的具体点吗?供试品是什么以及色谱条件?
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-9 23:36:53 来自手机 | 显示全部楼层
深海游鱼 发表于 2014-4-9 23:02
是用的同一根色谱柱吗

色谱柱和流动相相同
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药徒
 楼主| 发表于 2014-4-9 23:39:51 来自手机 | 显示全部楼层
咕咕 发表于 2014-4-9 23:12
估计是机子或流路问题,把整个流路用异丙醇清洗下

说的对,有这个可能性,但我想听听其他的可能性
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药生
发表于 2014-4-9 23:50:30 | 显示全部楼层
瞧峰的样子好象不是拖尾引起的,可能真的是仪器管路有问题。
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药徒
发表于 2014-4-10 06:43:22 | 显示全部楼层
不错不错,可能就是这么回事。
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药士
发表于 2014-4-10 07:56:43 | 显示全部楼层
这图形,不太像拖尾造成的吧?
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药士
发表于 2014-4-10 08:02:42 | 显示全部楼层
清洗流路后看看,这个要逐一排查,不能纯分析
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药徒
发表于 2014-4-10 08:06:35 | 显示全部楼层
这不是拖尾,是形成了二次进样造成的双峰
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药徒
发表于 2014-4-10 08:11:34 | 显示全部楼层
是否可能岛津的机子分离不出海绵拖尾的峰。
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发表于 2014-4-10 08:14:17 | 显示全部楼层
确实不像是拖尾造成的,同意12楼的见解!
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药徒
发表于 2014-4-10 08:25:44 | 显示全部楼层
管路连接过程中,色谱柱与管路之间有一小段死体积形成的,原因是你的连接PEEK螺母与色谱柱不配套,岛津仪器的螺母与色谱柱配套
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药徒
发表于 2014-4-10 08:28:46 | 显示全部楼层
可能是WATERS仪器管路或流通池脏了
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药徒
发表于 2014-4-10 08:36:52 | 显示全部楼层
不太懂,学习了,祝楼主好运,尽快找到原因并解决掉问题。
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发表于 2014-4-10 08:43:09 | 显示全部楼层
不知道具体什么样品,我判断不是拖尾
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发表于 2014-4-10 08:57:57 | 显示全部楼层
anson112说的有道理
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药徒
发表于 2014-4-10 09:02:23 | 显示全部楼层
是管路问题
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