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保留时间漂移

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发表于 2015-6-7 15:38:15 | 显示全部楼层 |阅读模式

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哪位老师来归纳总结一下主峰保留时间漂移的原因吧。

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药徒
发表于 2015-6-7 22:21:44 | 显示全部楼层
1 流动相没有充分混匀 2 有机相挥发造成流动相比例变化 3 含盐比例高的流动相 4 柱温变化 5 柱子漏液 等等,都会造成保留时间飘移,一般只要相对保留时间范围小于等于5%,都可接受。
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药徒
发表于 2015-6-8 08:45:11 | 显示全部楼层
楼上分析的很全面了
其实主要是两个方面:
1.柱温变化
2.有机相挥发造成流动相比例变化
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 楼主| 发表于 2015-6-10 10:22:30 | 显示全部楼层
谢谢解答,我想跟柱子会不会有关系呢?
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发表于 2015-6-16 20:47:59 | 显示全部楼层
也有可能柱子没有平衡好
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药徒
发表于 2015-6-16 21:11:59 | 显示全部楼层
仪器也可能.楼主要自查
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药徒
发表于 2015-6-16 21:50:05 | 显示全部楼层
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药徒
发表于 2015-6-16 23:06:20 | 显示全部楼层
方法本身缺陷也有可能,比如流动相pH选择接近测试物质pKa,因而保留时间易变
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发表于 2015-8-28 13:08:52 | 显示全部楼层
柱温变化,
比例阀损坏
流动相挥发
系统未平衡完全
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药徒
发表于 2015-8-28 13:46:59 | 显示全部楼层
czgmuou 发表于 2015-6-7 22:21
1 流动相没有充分混匀 2 有机相挥发造成流动相比例变化 3 含盐比例高的流动相 4 柱温变化 5 柱子漏液 等等 ...

还有操作间温度也会造成影响,尤其是对于那些控温不好的外加柱温箱,操作间温度高于柱温的时候就会按着室温出峰,造成峰漂移。
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发表于 2015-9-22 19:03:35 | 显示全部楼层
柱压有细微变化。
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药徒
发表于 2015-9-27 21:33:59 | 显示全部楼层
czgmuou 发表于 2015-6-7 22:21
1 流动相没有充分混匀 2 有机相挥发造成流动相比例变化 3 含盐比例高的流动相 4 柱温变化 5 柱子漏液 等等 ...

好像保留时间可接受范围是2%吧?您的5%是哪的来源呢?
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发表于 2015-10-25 16:16:38 | 显示全部楼层
czgmuou 发表于 2015-6-7 22:21
1 流动相没有充分混匀 2 有机相挥发造成流动相比例变化 3 含盐比例高的流动相 4 柱温变化 5 柱子漏液 等等 ...

这个5%有依据吗?还是行规!
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药徒
发表于 2015-10-26 15:47:12 | 显示全部楼层
1 流动相比例有偏差
2 柱温变化
3 仪器,柱子漏液
4 系统没平衡好
5 进样针有盐析出
还有很多因素都会有漂移的问题,个人经验~
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发表于 2015-10-26 22:31:09 | 显示全部楼层
色谱柱没有平衡好;流动相比例不当;柱温箱控温不正常;进样阀阀3漏液;色谱柱漏液;
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