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[药典讨论] 可以明确,“%”是多余的

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药徒
发表于 2015-9-1 15:57:07 | 显示全部楼层 |阅读模式

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昨天,我发了一个帖子,关于2015版药典一部第1476页当中含量测定项下的黄连、黄柏项中流动相浓度的问题,详情见:这个%是不是多余的。https://www.ouryao.com/thread-283849-1-1.html

后来,根据蒲友“@lawhane ”的提示,我查找了一下,分别在2010版药典一部的第二增补本和第三增补本找到了:“黄连上清胶囊、黄连上清颗粒”和“黄连上清颗粒”。
第二增补本74页.jpg                            第二增补本76页.jpg
     2010版药典一部第二增补本第74页(黄连上清胶囊)                            2010版药典一部第二增补本第76页(黄连上清颗粒)

第三增补本86页.jpg
2010版药典一部第三增补本第86页(黄连上清颗粒)


结合以上数据来看,我大胆的确定:
1、2015版药典一部第1476页(黄连上清胶囊)中含量测定项下,黄连、黄柏的测定流动相中的“%”是多余的,即应该是“0.1mol/L磷酸二氢钾而不是“0.1%mol/L磷酸二氢钾”


2、2010版药典一部第二增补本第74页(黄连上清胶囊)含量测定项下,黄连、黄柏项中流动相的组成比例(50:5:25)是错误的应为(50:25:25)
当然,不排除就是(50:5:25),但是,根据前后对照关系以及数据来看,应该是(50:25:25)更合理。


3、就“黄连上清颗粒”来看,其“磷酸二氢钾”最终的浓度应该是0.025mol/L,十二烷基硫酸钠的浓度也是0.025mol/L,这个比较合理,应该没有问题;
但再回头来看“黄连上清胶囊”,如果以“乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾-0.025mol/L十二烷基硫酸钠(50:25:25)”来计算,则“磷酸二氢钾”最终的浓度是0.025mol/L,而“十二烷基硫酸钠”的浓度是0.025/4mol/L(即0.00625mol/L),这个是否仍然存在问题?
4、敢不敢再更大胆一点:“十二烷基硫酸钠”的最终浓度也应该是0.025mol/L?
即“乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾-0.1mol/L十二烷基硫酸钠(50:25:25)”;
或者是“乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾(50:50)(溶液中含十二烷基硫酸钠0.025mol/L)”;
当然,对于第3、4点,仅仅只是推测,由于两个品种虽然原药材是一样的,但制法还是存在一定差异,含量也有差异,这个是真的必须由有实践经验的制药业的同行或者药检所的老师来说才是最权威的。


亲们,我需要你们的帮助!@yuansoul @幻影 @青城/怒云 @jjb2005


补充内容 (2015-9-1 17:56):
相关帖子,“吃胶囊还是吃颗粒”https://www.ouryao.com/thread-283952-1-1.html

补充内容 (2015-9-2 08:23):
经蒲友“salihamijiqi”提示,我又仔细核对了一下,对于第三、四点,确实是我不细心,没看清,一个是十二烷基磺酸钠,一个是十二烷基硫酸钠,所以不具可比性。我错了!并对@salihamijiqi表示衷心的感谢。

补充内容 (2015-9-2 09:39):
但是,对比2010版第二增补本和2015版的“黄连上清胶囊”,为啥一下子又从“磺酸钠”变成了“硫酸钠”?难道是因为两个不同的人研究的,后面那人完全没管前面的?重新用新的流动相做效果更好?检测波长、理论板数不变

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大师
发表于 2015-9-1 15:59:47 | 显示全部楼层
很有道理,
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药生
发表于 2015-9-1 16:09:03 | 显示全部楼层
点个赞,刨根问底

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不弄清楚,不找到依据,挂在心里那就成了病了……  发表于 2015-9-1 16:11
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大师
发表于 2015-9-1 16:12:52 | 显示全部楼层
司马同学这种求实精神值得学习

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谢谢呆总的肯定,提出来大家探讨一下,主要是看能不能有生产以上品种的蒲友来给确认一下。毕竟没做过,心里还是没底。  发表于 2015-9-1 17:59
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药徒
发表于 2015-9-1 16:18:06 | 显示全部楼层
药典出现这些错误,真是无语

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药典出现错误也是正常的,毕竟,是人都会犯错误,特别是疏忽这种事情……  发表于 2015-9-1 17:59
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药徒
发表于 2015-9-1 16:18:55 | 显示全部楼层
学习这种一丝不苟的精神

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大家互相学习。  发表于 2015-9-1 18:00
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药徒
发表于 2015-9-1 16:45:31 | 显示全部楼层
这个问题都发现了啊

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是吧,发现了就找出原因来吧,再更正过来就好了。  发表于 2015-9-1 18:00
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药徒
发表于 2015-9-1 17:13:23 | 显示全部楼层
求实精神值得学习

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大家互相学习。  发表于 2015-9-1 18:00
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药士
发表于 2015-9-1 21:01:31 | 显示全部楼层
" @左司马  药典出现错误也是正常的,毕竟,是人都会犯错误,特别是疏忽这种事情……  发表于 2 小时前"   药典不会错的。错的 是 看药典 的 人。
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药徒
发表于 2015-9-1 21:54:30 | 显示全部楼层
看得很仔细,还做了对比。
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药徒
发表于 2015-9-1 21:58:50 | 显示全部楼层
有图有真相,不错,楼主厉害
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药徒
发表于 2015-9-1 22:02:37 | 显示全部楼层
关于三四两点,楼主看得应该还是不太仔细,一个用的是十二烷基磺酸钠,另一个用的是十二烷基硫酸钠,再仔细看看,检测波长都不一样,理论板数的要求也不一样,我分析标准提高可能是不同所或者不同人做的,因此不能以其中一个的流动相比例去推测另一个流动相比例。顺便说一句,我没做过中药,但是以我的经验判断,在流动相比例不变的情况下,第四点中提到的十二烷基的浓度究竟是0.1mol/L还是0.025mol/L,对检验结果应该不会产生较大影响。
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药徒
 楼主| 发表于 2015-9-2 05:29:29 | 显示全部楼层
yuansoul 发表于 2015-9-1 21:01
" @左司马  药典出现错误也是正常的,毕竟,是人都会犯错误,特别是疏忽这种事情……  发表于 2 小时前"    ...

好吧!这个才是真正的事实!
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药徒
 楼主| 发表于 2015-9-2 05:33:47 | 显示全部楼层
salihamijiqi 发表于 2015-9-1 22:02
关于三四两点,楼主看得应该还是不太仔细,一个用的是十二烷基磺酸钠,另一个用的是十二烷基硫酸钠,再仔细 ...

是吗?一个是磺酸钠,一个是硫酸钠?,谢谢您的细心,我再仔细看看。搞学问就要严谨。
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药徒
发表于 2015-9-2 09:01:40 | 显示全部楼层
你见过 0.1% mol/L 的配制方法吗
就那缓冲液,如何配制,这个浓度,起个鸟缓冲作用

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关键是,放到混合溶液里以后,浓度还得除以四啊。  发表于 2015-9-2 10:11
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