液相保留时间一直往后票是怎么回事儿？

maben · 发表于 2015-10-23 10:24:09

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本帖最后由 maben 于 2015-10-23 10:25 编辑

按照15版药典的方法检测一个产品的杂质，主峰保留时间一直往后飘从38min飘到42min，吃了炫迈一样根本停不下来，色谱柱是新的，流动相也平衡了很长时间，仪器应该也没什么问题，最邪门的是别的实验室做出来没这种情况，难道是因为配流动相用的试剂的厂家不一样吗？想不出为什么，求大神帮帮忙找找原因。

补充内容 (2015-10-25 07:47):
同一个序列，仪器是Agilent1260，流动相里有己烷磺酸钠，流动相缓冲盐（PH2.3），色谱柱是BDS C18的

hongwei2000 · 发表于 2015-10-23 10:36:41

一是色谱柱没有平衡好
尤其是流动相中含有离子对试剂
二是可能有漏液

实验室 · 发表于 2015-10-23 10:39:28

你说的是同一个序列（流动相不变）中主峰一直往后漂移么？如果是这种情况，那最有可能比例阀有点儿问题了。如果是不同流动相，多从流动相配制比例和pH着手调查

天之大 · 发表于 2015-10-23 10:57:47

平衡着..飘着...调节着...回头发现..流动相走光了..

maben · 发表于 2015-10-23 11:05:20

实验室发表于 2015-10-23 10:39
你说的是同一个序列（流动相不变）中主峰一直往后漂移么？如果是这种情况，那最有可能比例阀有点儿问题了。 ...

是梯度的，但是前70min是等度的，主峰保留时间在70min内。

maben · 发表于 2015-10-23 11:06:03

天之大发表于 2015-10-23 10:57
平衡着..飘着...调节着...回头发现..流动相走光了..

已经用光了好几升流动相，还是没调查出来

liuyuning119 · 发表于 2015-10-23 11:16:06

有可能是梯度设置不对
有可能是流路有气泡或者漏液
也有可能是比例阀有问题或者是混合器混合效果不好

四叶花 · 发表于 2015-10-23 11:34:09

可能还是溶剂的问题，但也不知道具体什么原因，我们出现过，后来换成美国天地的乙腈就好了

孙艳红 · 发表于 2015-10-23 11:48:10

新色谱柱，新试剂都会有影响，你这种情况试剂应先可能性大一些，换回老试剂看看

实验室 · 发表于 2015-10-23 14:45:36

天之大发表于 2015-10-23 10:57
平衡着..飘着...调节着...回头发现..流动相走光了..

建议做几次比例阀泄漏测试

yangchb · 发表于 2015-10-23 15:18:56

流动相可能挥发！瞎蒙一个原因

我想我可以 · 发表于 2015-10-23 16:04:17

我觉得就是这个：一是色谱柱没有平衡好
尤其是流动相中含有离子对试剂
二是可能有漏液

jxcydm · 发表于 2015-10-24 11:08:39

这个飘是同一序列同一瓶流动相？

maben · 发表于 2015-10-25 07:44:56

jxcydm 发表于 2015-10-24 11:08
这个飘是同一序列同一瓶流动相？

对呀，一针比一针晚，流动相里有离子对试剂，缓冲盐PH2.3，色谱柱是BDS C18的

jxcydm · 发表于 2015-10-25 13:41:35

本帖最后由 jxcydm 于 2015-10-25 13:44 编辑

maben 发表于 2015-10-25 07:44
对呀，一针比一针晚，流动相里有离子对试剂，缓冲盐PH2.3，色谱柱是BDS C18的

对比下压力变化，照理说前面等度压力应该是不变的，再者是加大针与针之前的平衡时间，如果第次序列第一针时间都不变，那基本可以确定是后运行的问题

hplc2010 · 发表于 2015-10-25 16:06:39

比例阀的可能性比较大，建议更换，用久了会出现时间飘，压力不稳

aodeng360 · 发表于 2015-10-25 17:51:27

一个个排除吗，机器的，试剂的