系统适用性溶液为采集，为什么会导致供试品溶液主峰不平滑

凸0凸

各位好：
  系统适用性溶液为采集，为什么会导致供试品溶液主峰不平滑。对液相不怎么了解，还请见谅。

zysx01234

主峰一般要求单一、尖锐，无明显拖尾和分叉，达到分离度、理论塔板数等要求。

如果不能满足上述要求，可能因素很多，样品不纯【存在较多杂质、产品存在异构体等】、试剂和水的问题【有时是莫名其妙的出现倒峰或基线不稳】、进样有气泡、流动相脱气不够、系统平衡不够、色谱柱存在之前分析的残留、电压不稳、环境波动/震动大等等

凸0凸

zysx01234 发表于 2017-5-18 10:57
主峰一般要求单一、尖锐，无明显拖尾和分叉，达到分离度、理论塔板数等要求。

如果不能满足上述要求，可 ...

系统适用性溶液的意义是什么啊

zysx01234

凸0凸 发表于 2017-5-18 11:11
系统适用性溶液的意义是什么啊

待仪器开机预热半小时后，一般流动相/空白先走一针，再按规定进系统适用性溶液，以此来评估你的色谱系统是否满足要求，主要考察对象有对照溶液主峰的理论塔板数、分离度、拖尾因子等，还有几针的峰面积RSD等等。

stupid22273

zysx01234 发表于 2017-5-18 11:25
待仪器开机预热半小时后，一般流动相/空白先走一针，再按规定进系统适用性溶液，以此来评估你的色谱系统 ...

一直在想空白和系统适用性溶液的先后顺序。个人觉确认分离度塔板什么的合格，在进空白确认系统无残留，这样比较合理。

zysx01234

stupid22273 发表于 2017-5-18 14:04
一直在想空白和系统适用性溶液的先后顺序。个人觉确认分离度塔板什么的合格，在进空白确认系统无残留，这 ...

空白多走几次没有问题

藏域闲居

先学习一下HPLC的基础，再去实践吧。 总需要懂点这方面的内容才能操作吧？

stupid22273

zysx01234 发表于 2017-5-18 14:07
空白多走几次没有问题

哥呀，做有关物质好长时间一针的，1个空白走1小时，你让我多走几次，一天时间就过去了啊。

zysx01234

stupid22273 发表于 2017-5-18 15:07
哥呀，做有关物质好长时间一针的，1个空白走1小时，你让我多走几次，一天时间就过去了啊。

这样子啊，那么你一上班就准备好流动相或前一天准备好，开机走半小时先，管路排气一定要做这样系统稳定的快。前面半小时到1小时就应该让仪器走稳定的。空白看规定了放在哪步操作。

hoitkey

stupid22273 发表于 2017-5-18 14:04
一直在想空白和系统适用性溶液的先后顺序。个人觉确认分离度塔板什么的合格，在进空白确认系统无残留，这 ...

什么叫确认系统无残留？什么会有这样的担心？如果每进一针样品都考虑上一针会不会有残留那批处理要怎么进样？再有如果有残留会影响到你下一针，那我可不可以认为你上一针的检测是不准确的？
要是有这样的问题我觉得要调查方法，系统或者色谱柱是不是有问题吧

stupid22273

hoitkey 发表于 2017-5-18 15:17
什么叫确认系统无残留？什么会有这样的担心？如果每进一针样品都考虑上一针会不会有残留那批处理要怎么进 ...

跟你说不到一块去

stupid22273

zysx01234 发表于 2017-5-18 15:11
这样子啊，那么你一上班就准备好流动相或前一天准备好，开机走半小时先，管路排气一定要做这样系统稳 ...

做肯定是照这个套路来滴，只是思考下这样更合理些