原子吸收分光光度计使用中寻峰的问题

朱志宝

在明胶空心胶囊铬的检测药典规定在357.9nm的波长处测定。现在检验仪器有强制寻峰的功能，寻峰结果显示在359.1nm 处能量最好，反而357.9nm处只有40%左右，那么我觉得真正检测的时候应该选择359.1nm，请问这样做对吗？

zysx01234

其实波长允许误差是规定波长±2nm的，不同仪器，不同溶剂或不同时间操作，这个最大波长会有一点点偏移的。

原则上，这种规定波长测含量的操作只能在该波长处测定。如果仅用于鉴别时，比如在哪个有最大吸收在哪里有最小吸收等，这时只要特征波长在±2nm以内就判定一致。

你可以比较下两处获得吸光度换算后的结果差异。但一般不作为依据

朱志宝

zysx01234 发表于 2017-6-22 14:39
其实波长允许误差是规定波长±2nm的，不同仪器，不同溶剂或不同时间操作，这个最大波长会有一点点偏移 ...

嗯，你说的这些内容是比较符合紫外的相关规定。紫外规定是在最大吸收波长处测定的。只是不知道石墨炉法这样做可不可以

feignte

只针对石墨炉
Cr灵敏线357.869nm  附近的次灵敏线359.348  360.533
359.1nm 和 357.9nm绝对是两条谱线.
AAS是锐线光源,锐线吸收,峰宽不可能到2nm(比如在具体仪器上可能是0.0几个nm).
建议确认下下AAS校准证书里的波长准确度相关信息,同时排查下359.1nm附近的其他干扰(实际如果是元素干扰也干扰不到Cr,差了2个nm;如果是这么大的背景干扰你的数据将会不稳定).
如果波长准确度没问题,你上面的40%是基于多次实验的稳定数据,那么应该用357.9谱线.
手头上没石墨炉仪器,有两年没接触过了,以上仅供参考.
另外这个扫描是针对标准溶液的还是针对样品的?针对样品的话当我什么都没说,毕竟0.002是0.005的40%.

朱志宝

feignte 发表于 2017-6-22 16:55
只针对石墨炉
Cr灵敏线357.869nm  附近的次灵敏线359.348  360.533
359.1nm 和 357.9nm绝对是两条谱线.

仪器进入测量界面之前的寻峰，是仪器对灯的自检，不需要样品

朱志宝

feignte 发表于 2017-6-22 16:55
只针对石墨炉
Cr灵敏线357.869nm  附近的次灵敏线359.348  360.533
359.1nm 和 357.9nm绝对是两条谱线.

相差是1.2nm，不知道算不算太大

feignte

朱志宝 发表于 2017-6-22 17:03
相差是1.2nm，不知道算不算太大

1.2nm肯定不是一条谱线了。上面有个次灵敏线359.3nm比较接近359.1nm，可能是次灵敏线。你对着仪器校准证书参考一下，或者咨询工程师。以及这两个强度是否合理，也可以咨询工程师。
既然你提的是发射强度不是吸光度，我以前所说并不适用。
依然可以判断这两条都是cr的发射谱线(当然同时也是吸收谱线)。选择谱线时，AAS关注的主要是同浓度溶液吸光度的大小(灵敏度，一般采用最灵敏线)，其次是该谱线附近无干扰，能校正，否则用次灵敏线。

feignte

朱志宝 发表于 2017-6-22 17:03
相差是1.2nm，不知道算不算太大

次灵敏线的吸光度就会小很多。有时不能满足检测要求(比如检出限高一个数量级)。至于元素灯发射强度，通常通过灯电流调整，也不是越大越好。
我建议方法波长按药典设置，明胶消解后基体很简单，没什么影响。另一个波长，可能是次灵敏线，可以用标液上机对比下吸光度，浓度别太大，但记录比较不好说。

feignte

Cr发射谱线这个帖子你可以参考一下，不过要账号才能看。
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5318563

xqliu

feignte 发表于 2017-6-22 17:59
Cr发射谱线这个帖子你可以参考一下，不过要账号才能看。
http://bbs.instrument.com.cn/topic/5318563

学习一下啦，谢谢提供分享。