关于保留时间

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-9-30 15:38:40

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大家好，我最近在研究新颁布的《中国药典分析检测技术指南》，其中176页关于中供试品保留时间与对照品保留时间的允许偏差范围，其写到“在一些企业内控标准中，通常采用正态分布或者Poison 分布对保留时间进行比较，以95% 置信区间或容许区间作为允许偏差范围。”这句话是否规定了保留时间的允许偏差范围是95% 置信区间呢？我的理解对吗？如果是，想请教95% 置信区间怎么算呢？以曲克芦丁片为例，药典规定曲克芦丁峰的保留时间为18分钟，那么它的允许偏差范围是多少呢？

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 15:45:48

这个也许要搜索下计算公式了，貌似有个带根号的

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 15:50:09

正态分布置信区间Excel计算公式 - 教育 - 道客巴巴
http://www.doc88.com/p-6651632816843.html

置信区间_360百科
https://baike.so.com/doc/4458960-4667580.html

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-9-30 16:09:51

zysx01234 发表于 2017-9-30 15:50
正态分布置信区间Excel计算公式 - 教育 - 道客巴巴
http://www.doc88.com/p-6651632816843.html

谢谢您的回复，第一个链接没有网页，第二个链接看了，没懂，不明白，我要做很多次试验，算出平均保留时间，然后再根据公式计算吗？现在是一头雾水

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 16:13:16

zhangmeiwei123 发表于 2017-9-30 16:09
谢谢您的回复，第一个链接没有网页，第二个链接看了，没懂，不明白，我要做很多次试验，算出平均保留时间 ...

一般不相差1分钟以上都没有关系

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-9-30 16:18:14

zysx01234 发表于 2017-9-30 16:13
一般不相差1分钟以上都没有关系

好吧，谢谢

zysx01234 · 发表于 2017-9-30 16:23:53

zhangmeiwei123 发表于 2017-9-30 16:18
好吧，谢谢

不用太计较，等需要计较的时候再说

yangxunlovelove · 发表于 2017-9-30 16:31:06

这个要看你一段时间做出来的实验保留时间，需要进行统计分析，估计没有单位愿意做这个统计的

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-9-30 16:43:41

yangxunlovelove 发表于 2017-9-30 16:31
这个要看你一段时间做出来的实验保留时间，需要进行统计分析，估计没有单位愿意做这个统计的

您的意思是，需要很多数据，可能需要对100个曲克芦丁峰的保留时间进行统计才能算出百分之95置信区间？这个置信区间才是曲克芦丁峰保留时间的允许范围？是这样理解吗？

15255801271 · 发表于 2017-9-30 16:46:12

我们一般的保留时间是不超过1分钟！

feignte · 发表于 2017-9-30 16:55:40

比如做30个数据,按正态分布的相关方法计算置信区间.
事实上指南中没有指出这区间(或其中心值)和18分钟的关系.
所以这种方法可能更适合用来制定新的内控标准.

salihamijiqi · 发表于 2017-9-30 18:20:11

技术指南里面那段话指的是定性时候，就是你做鉴别的时候，对照品峰和供试品峰相差多少认为这是一个峰，鉴别合格。
而你举的例子跟这个无关，药典规定曲克芦丁的保留时间，目的是用相对保留时间去确定杂质的位置，因为主峰如果在不同的时间，那么杂质的相对保留时间就会不一样。所以，药典中只要是用相对保留时间定杂质的，都要求了主成分保留时间。这个要求18分钟，个人认为16-20分钟，甚至范围更宽点都问题不大。如果不确定色谱柱的牌号，其实意义不大。现在色谱柱填料各种各样，同样是C18柱，不同企业不同牌号的色谱柱，出峰顺序可能完全相反。所以，没有规定填料牌号，单纯去规定主成分保留时间就是扯蛋。

ASCENT · 发表于 2017-10-2 08:57:10

Thank you guys for sharing.

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-10-6 10:49:28

salihamijiqi 发表于 2017-9-30 18:20
技术指南里面那段话指的是定性时候，就是你做鉴别的时候，对照品峰和供试品峰相差多少认为这是一个峰，鉴别 ...

谢谢，多谢您的回复

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-10-6 10:49:55

feignte 发表于 2017-9-30 16:55
比如做30个数据,按正态分布的相关方法计算置信区间.
事实上指南中没有指出这区间(或其中心值)和18分钟的关 ...

谢谢，多谢您的回复

zhangmeiwei123 · 发表于 2017-10-6 10:50:29

15255801271 发表于 2017-9-30 16:46
我们一般的保留时间是不超过1分钟！

谢谢，多谢您的回复

[药典/标准文件] 关于保留时间

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