置信区间如何计算

menglan0813

中国药典2015版四部9101药 品 质 量 标 准 分 析 方 法 验 证 指 导中关于准确度的验证： 应报告已知加 人 量 的 回收 率 （％ )，或测定结果平均值与真实值之差及其相 对 标 准 偏差 或置 信区 间（置 信 度 一 般 为 9 5 % ) ; 目前有9个实测数据分别是0.01826 ；0.01820；0.01842 ；0.02263；0.02268；0.02288；0.02722；0.02717；其理论值分别是0.01597 ；0.01597；0.01597 ；0.01996；0.01996；0.01996；0.02395；0.02395，请问这个置信区间如何求解？？？

yuansoul

915_雨

（实测值-理论值）÷理论值      得误差9个数；           
用9个数计算：平均值、标准差；           
95%置信限（均值-2倍×标准差 ，均值+2倍×标准差 ）

九三

数了又数，只有8个数据呀，怎么说是9个，少录入1个，还是写错了，就8个？

九三

（做配对T之前，其差值正态性检验通过；且两者从物理意义上是相关的，做相关性分析，其r值也大于0；从本例看，应做配对T）
配对 T 检验和置信区间: 实测数据, 理论值
实测数据 - 理论值 的配对 T
          N      均值    标准差  均值标准误
实测数据  8   0.02218   0.00371     0.00131
理论值    8   0.01946   0.00333     0.00118
差值      8  0.002721  0.000395    0.000140

平均差的 95% 置信区间: (0.002391, 0.003052)
平均差 = 0 (与 ≠ 0) 的 T 检验: T 值 = 19.48  P 值 = 0.000

（做双样本T之前，方差齐性通过、正态性检验也通过，不再贴出结果；双样本T以下结果，供参考。）
双样本 T 检验和置信区间: 实测数据, 理论值
实测数据 与 理论值 的双样本 T
          N     均值   标准差  均值标准误
实测数据  8  0.02218  0.00371      0.0013
理论值    8  0.01946  0.00333      0.0012

差值 = μ (实测数据) - μ (理论值)
差值估计值:  0.00272
差值的 95% 置信区间:  (-0.00109, 0.00653)
差值 = 0 (与 ≠) 的 T 检验: T 值 = 1.54 P 值 = 0.147 自由度 = 13

2A2MXnrNlF

九三 发表于 2018-1-12 23:15
（做配对T之前，其差值正态性检验通过；且两者从物理意义上是相关的，做相关性分析，其r值也大于0；从本例 ...

三楼所说的回收率方法正确。你提出的是徦设检验两组数据是否有显着差異。牛头不对马嘴。

2A2MXnrNlF

yuansoul 发表于 2018-1-12 11:19

这不是 ICHQ 2的分析方法检证要求的。答非所问。

glm1024

2A2MXnrNlF 发表于 2018-1-15 08:34
三楼所说的回收率方法正确。你提出的是徦设检验两组数据是否有显着差異。牛头不对马嘴。

我从未见过3楼这种计算置信区间的方法，请教一下其中原理？

yuansoul

2A2MXnrNlF 发表于 2018-1-15 08:34
三楼所说的回收率方法正确。你提出的是徦设检验两组数据是否有显着差異。牛头不对马嘴。

这个童鞋 我是告诉他，方法本身有问题，不需要后面 ，重新研究方法。

yuansoul

2A2MXnrNlF 发表于 2018-1-15 08:37
这不是 ICHQ 2的分析方法检证要求的。答非所问。

你提到了 q兔 啊


那就贴上来瞅瞅

2A2MXnrNlF

yuansoul 发表于 2018-1-15 11:40
你提到了 q兔 啊

4.3 推荐数据  准确度的评价需采用指定范围内的最少9个测定点，最少3个浓度水平（例如，用总分析方法测定3个浓度/每个浓度3个重复样品）  准确度应该进行报道作为测定样品中被测物的已知加入量百分比回收率，或作为平均值与可接受真值的差异和置性区间。

yuansoul

2A2MXnrNlF 发表于 2018-1-15 12:35
4.3 推荐数据  准确度的评价需采用指定范围内的最少9个测定点，最少3个浓度水平（例如，用总分析方法测定 ...

她几个 点 呢？1、2、3、4、5、6、7、8   哦 好像是 少了

kslam

2A2MXnrNlF 发表于 2018-1-15 12:35
4.3 推荐数据  准确度的评价需采用指定范围内的最少9个测定点，最少3个浓度水平（例如，用总分析方法测定 ...

分析测量的误差是测量值与未知真实值间的差。

一种评估误差的方法就是通过计算容忍区间，然后与设定的可接受限比较。容忍区间是测量值以一定的置信水平至少包含总体中规定比例的部分落入的区间。因此，只要容忍区间在可接受限以内，就可以认为建立的分析方法是有效的。需注意的是，对验证指标的计算并不表示对方法的验证。

参见:GB/T 3359-2009 数据的统计处理和解释统计容忍区间的确定,PDA TR 60 工艺验证_容忍区间研讨

yuansoul

kslam 发表于 2018-1-15 13:49
分析测量的误差是测量值与未知真实值间的差。

一种评估误差的方法就是通过计算容忍区间，然后与设定的 ...

但对于 这种 测试样本数量 非常少的数据，用标准化后的差异，比如：RSD直接 表述就可以。并不需要单独计算所谓95%置信区间，科学意义几乎没有。。。。

kslam

yuansoul 发表于 2018-1-15 14:11
但对于 这种 测试样本数量 非常少的数据，用标准化后的差异，比如：RSD直接 表述就可以。并不需要单独计 ...

我想你可以联系ICH委员会来修改Q2的指南。这个论坛有很多没有科学根据的意见。

kslam

yuansoul 发表于 2018-1-12 11:19

如果你没有统计的基础, Minitab软件无法解决问题

yuansoul

kslam 发表于 2018-1-15 14:18
我想你可以联系ICH委员会来修改Q2的指南。这个论坛有很多没有科学根据的意见。

可信限

与


置信区间


是一回事么？

ich 没错。中文错了。

yuansoul

kslam 发表于 2018-1-15 14:18
我想你可以联系ICH委员会来修改Q2的指南。这个论坛有很多没有科学根据的意见。

要不 再 看看 usp

通常 usp 比较 正经

kslam

yuansoul 发表于 2018-1-15 15:13
要不 再 看看 usp

通常 usp 比较 正经

USP40 <1225 >VALIDATION OF COMPENDIAL PROCEDURES 药典程序的验证

Analytical Performance Characteristics 分析性能特征

Accuracy 准确度

Accuracy is calculated as the percentage of recovery by the assay of the known added amount of analyte in the sample, or as the difference between the mean and the accepted true value, together with confidence intervals.

准确度通过对样品中已知加入量的分析物的含量测定的回收率来计算，或以平均值和可接受值的差值，以及置信区间来计算。

kslam

yuansoul 发表于 2018-1-15 15:12
可信限

与

Confidence Interval 的正式翻译是置信区间。