主峰漂移

15195174124 · 发表于 2018-2-6 12:14:58

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各位老师:今天检测，流动相是甲醇和水手动混合的，主峰漂移，发现是流动相没有混合均匀，这样的偏差整改要怎么写呀

静水蓝心 · 发表于 2018-2-6 12:23:43

修订规程，加强培训，比如规定改混合方式、必须混合多长时间以后等措施

zysx01234 · 发表于 2018-2-6 12:52:36

发现是流动相没有混合均匀——这个理由好像有点牵强啊，因为二者互溶性很好啊。
比如你用双泵，一个纯甲醇，一个水，二者被泵入混合器里面组成流动相，如果是这种情况的话，你的理由恐怕没有地方找了吧

时间漂移主要还是温度的缘故。

15195174124 · 发表于 2018-2-6 12:57:20

zysx01234 发表于 2018-2-6 12:52
发现是流动相没有混合均匀——这个理由好像有点牵强啊，因为二者互溶性很好啊。
比如你用双泵，一个纯甲醇 ...

是一个泵的

，手动混合的。。。

zysx01234 · 发表于 2018-2-6 12:58:31

15195174124 发表于 2018-2-6 12:57
是一个泵的，手动混合的。。。

切，按体积比配好后超声至少10分钟，赶气泡也是要赶的

可亲可爱 · 发表于 2018-2-6 12:58:48

就是的，这理由找的有点牵强。应当是柱子还没有平衡就开始走样品了吧。

zysx01234 · 发表于 2018-2-6 13:01:55

为啥说温度呢，因为好几处温度会综合作用，比如室温会渐渐的影响到溶剂瓶内流动相的温度，也会影响到仪器的温度，有些分析方法未规定柱温或柱温箱效果不好等，那么这些综合作用下的温度波动就会造成出峰时间的漂移，温度越高则前移，温度越低则后移。

15195174124 · 发表于 2018-2-6 13:03:08

zysx01234 发表于 2018-2-6 12:58
切，按体积比配好后超声至少10分钟，赶气泡也是要赶的

超声了呀

15195174124 · 发表于 2018-2-6 13:05:26

可亲可爱发表于 2018-2-6 12:58
就是的，这理由找的有点牵强。应当是柱子还没有平衡就开始走样品了吧。

设备是平衡好的了，压力也稳定的，但是进样之后压力逐渐下降，从250逐渐降到了180

可亲可爱 · 发表于 2018-2-6 13:10:48

15195174124 发表于 2018-2-6 13:05
设备是平衡好的了，压力也稳定的，但是进样之后压力逐渐下降，从250逐渐降到了180

从柱压的变化也说明了柱子中的流动相在替换中，应当是柱子中原先的流动相与现在的相差比较大的，没有用一定量的流动相把里边替换干净。

15195174124 · 发表于 2018-2-6 13:22:15

可亲可爱发表于 2018-2-6 13:10
从柱压的变化也说明了柱子中的流动相在替换中，应当是柱子中原先的流动相与现在的相差比较大的，没有用一 ...

可是我平衡的时候，柱压没变呀

15195174124 · 发表于 2018-2-6 13:25:21

15195174124 发表于 2018-2-6 13:22
可是我平衡的时候，柱压没变呀

平衡了25min，也能把色谱柱里的流出来了吧

佛手罗汉 · 发表于 2018-2-7 10:16:08

柱压从250降到180，难道不是漏了？或者管路和柱子哪里有东西堵的地方被冲开了

小金库 · 发表于 2022-7-24 16:48:11

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