USP药典论坛42(5)"验证分析目标概要(ATP)"

kslam · 发表于 2019-1-9 09:47:43

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本帖最后由 kslam 于 2019-1-9 09:54 编辑

USP药典论坛42(5)描述第二阶段:分析方法性能验证。验证的目的是确认分析程序能符合分析目标概要(Aanlytical Target Profile) 的准则。验证的过程包括评估报告值的精密度的试验。验证策略实例如下。

ATP准则 - 该程序必须能够在[x，y，z]存在的情况下量化[测试物品描述]中的[分析物]，以使可报告值落在±3％的目标测量的不确定性(Target Measurement Uncertainty)内。ATP 反映了分析程序的适用性 (fitness for purpose)和联系生命周期的所有阶段。在此示例中，选择60％的质量标准范围(95％-105％)，以设定TMU为±3.0％。

本例验证设计是由四组试验组成。由同一实验室，不同分析师，设备或日期，据其它随机条件下使用分析程序时出现的变异。这两部分的总和被称作中间精密度。

使用Minitab 18计算中间精密度和容许区间。在这个例子中, 测定值和真值的比例 (proportion)设定在90%和置信度为50%。见附图。
中间精密度 (标准差) =1.073, 中间精密度 (方差) =1.152

容许区间值 = 98.12-102.82

TMU = 98.12 - 100 = -1.9, TMU = 102.82-100 = +2.8

因此TMU在ATP设定TMU为±3.0％内。它符合分析程序的验证标准以及用于可日常检测。

USP药典论坛 - 分析程序生命周期方法研讨会会议记录, 分析目标概况：分析方法生命周期中的结构和应用

补充内容 (2019-1-29 15:56):
ATP是一个预定义的目标，规定了分析程序的性能要求。