2020版药典四部_9101分析方法验证的反馈

kslam · 发表于 2019-7-10 18:33:54

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2020版药典9101分析方法验证的反馈

关于表3的精密度限度标准是按照Horwitz 方程得出的。这些精密度限度标准不能满足含量测定的预期用途。因为这标准会导致分析方法产生假阳性结果或所谓的OOS。事实上USP <1210> 已经采用准确度和精密度以符合质量标准进行合并验证, 即考虑偏倚和精密度的总变异 (Total Error)。

国家药典委员会应该参考USP<1210>。

弹剑桃花源 · 发表于 2019-7-11 21:58:53

姿瓷

来自安卓APP客户端

tianqi614 · 发表于 2019-7-10 20:32:59

学习学习

dfzsli · 发表于 2019-7-11 08:45:47

楼主应该再详细点，具体应该怎样合适。

kslam · 发表于 2019-7-11 08:57:42

本帖最后由 kslam 于 2019-7-11 09:00 编辑

dfzsli 发表于 2019-7-11 08:45
楼主应该再详细点，具体应该怎样合适。

参考USP<1210>容忍区间和预测区间验证方法是否可实现其预期用途。

dfzsli · 发表于 2019-7-11 10:55:40

kslam 发表于 2019-7-11 08:57
参考USP容忍区间和预测区间验证方法是否可实现其预期用途。

这个表里待测成分含量包括主成分吗

syhorchid · 发表于 2019-7-11 12:31:42

了解一下

kslam · 发表于 2019-7-11 13:32:57

dfzsli 发表于 2019-7-11 10:55
这个表里待测成分含量包括主成分吗

即活性成分浓度。

dfzsli · 发表于 2019-7-11 14:04:20

kslam 发表于 2019-7-11 13:32
即活性成分浓度。

但是我看含量测定回收率要求基本都是98%~102%，中检院有个课件这个表中的待测定成分专指的是杂质或其他成分在主成分中的准确度。

kslam · 发表于 2019-7-12 10:07:52

本帖最后由 kslam 于 2019-7-12 10:11 编辑

中检院是基于USP <1200>描述的第3类型测试：准确度。

其目标是在存在其他杂质和主要成分的情况下确定微量杂质的含量。当分析人员评估在主要分析物存在时由干扰引起的误差时，通常可以很好地理解和控制误差源。随着测量的内容变小，随机误差的相对贡献变得更大, 导致比第1类型测试中发现的更高水平的变异性。为了引入一定程度的控制，分析人员使用针对潜在分析物浓度范围的加标回收测试来测量杂质的准确性。由于目标浓度的不确定性，分析人员评估了扩展范围(50% to 150%)的并计算加标浓度与计算浓度之间的差异。使用给定浓度的再现性误差的Horwitz公式(100% ± 2C^ -0.1505%) 计算验收标准。

kslam · 发表于 2019-7-17 09:01:25

本帖最后由 kslam 于 2019-7-17 09:03 编辑

USP<1210>要求根据分析程序的预期用途建立准确度和精密度的分析性能特征, 以及应用容忍区间和预测区间统计学方法进行准确度和精密度的联合验证, 从而实现其预期用途。

补充内容 (2019-7-24 17:29):
评价方法是否满足其预期用途可根据质量标准和方法的偏倚和精密度来判断使用该方法会产生误判的概率。

kslam · 发表于 2019-8-23 14:00:41

kslam 发表于 2019-7-17 09:01
USP要求根据分析程序的预期用途建立准确度和精密度的分析性能特征, 以及应用容忍区间和预测区间统计学方法 ...

参考Pfizer的评估含量验证数据案例。

kslam · 发表于 2019-8-23 14:00:41

kslam 发表于 2019-7-17 09:01
USP要求根据分析程序的预期用途建立准确度和精密度的分析性能特征, 以及应用容忍区间和预测区间统计学方法 ...

参考Pfizer的评估含量验证数据案例。

zzz1234567 · 发表于 2019-10-28 07:22:56

看的不是很懂

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