丹参酮Ⅰ为什么越检测越低呢？

崔春磊

丹参酮Ⅰ是我们一个小试研发产品的检测指标，在生产中，中间产品的含量经计算能够使成品达到0.04%，然而结果却不是这样。在将中间产品生产到总混颗粒时，含量却降到0.036%，再继续下一步时。含量继续下降到0.035%。那么问题来了，是生产中这个丹参酮Ⅰ存在降解。还是丹参酮Ⅰ检测这个数据不准确呢。（丹参酮Ⅰ对高温不耐受，生产过程中温度这点控制的没问题，是不是还有其他的方面使含量降解的可能呢？）本人小白，求大神详解。

赵小农

丹参酮对光也不稳定

崔春磊

（豌豆） 发表于 2020-8-26 09:48
丹参酮对光也不稳定

收到，学习了，但是这个就有点尴尬了。对光不稳定，总不能黑着生产吧。头疼

邹生

我们也是，丹参提取率太低了

沈飞1

1 你溶液配与检测的时候是否有误差，如果去除操作问题，那么就是样品本身的问题，用丹参酮1的标准品你可以尝试一下，在同等温度下一段时间，是否会降解，排除这些再说吧

阳柳夕风

丹参酮I本身不稳定，光，温度等影响因素，建议模拟生产条件，做下稳定性试验；还有丹参酮I本身不容易溶于水，看下溶剂中溶剂是否均匀（损失），再看下颗粒的均匀性，逐一排查

崔春磊

邹生 发表于 2020-8-26 10:06
我们也是，丹参提取率太低了

我感觉提取控制好温度，含量还是可以的。就是现在降解不太好弄

崔春磊

沈飞1 发表于 2020-8-26 10:06
1 你溶液配与检测的时候是否有误差，如果去除操作问题，那么就是样品本身的问题，用丹参酮1的标准品你可以 ...

操作肯定没问题，都是一个人在一天内做的。我一会去试一下看看标准品会不会降解

崔春磊

阳柳夕风 发表于 2020-8-26 10:20
丹参酮I本身不稳定，光，温度等影响因素，建议模拟生产条件，做下稳定性试验；还有丹参酮I本身不容易溶于水 ...

收到，一会我去和检验的沟通一下。看看能不能行的通

邹生

崔春磊 发表于 2020-8-26 11:23
我感觉提取控制好温度，含量还是可以的。就是现在降解不太好弄

不知道你们是多少度提取，而且多次提取不能混合浓缩，好像，要分批浓缩

歪说歪有李

中药太难了，这么低的含量，还要控制那么准。系统的方法确认结果是什么？标准品RSD或者相对平均偏差多大啊？貌似这几个数值绝对意义上差的不是特别大，是否考虑放宽一些精密度的要求呢，否则，如上几个要素都是正确的方向

YSM_44

你可以用对照品，看看你0.45μm滤头吸附性的问题。
有时候你会发现一个有趣现象，不同品牌、不同厂家的过滤头，吸附性差别很大。丹参类的，有的吸附性可以达到90%

1、不过滤
2、直接过滤1ml
3、清洗0.5ml，再过滤1ml
4、依次增加清洗量，

你可以对比哪个步骤与不过滤的对照品峰面积一样。