甲硝唑氯化钠注射液亚硝酸盐检测

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2020版药典甲硝唑氯化钠注射液增加了亚硝酸盐检测项，详细操作步骤如下：

系统适用性溶液  取亚硝酸钠对照品适量，加0.9%氯化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含亚硝酸根40μg的溶液。

色谱条件  用阴离子交换谱柱（lonPac AS18柱，或效能相当的色谱柱）；检测器为电导检测器；检测方式为抑制电导检测；柱温30℃；以5mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液，流速为每分钟1.0ml；进样体积25μl。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中，亚硝酸根峰与氯离子峰之间的分离度应符合要求。

系统色谱图中由于氯离子浓度很大导致分离度不符合要求，我们昨天新买了一根色谱柱，运行了五六针后分离度由1.6变成了0.9。请问各位老师有没有遇到同样的问题。如果这样的话，色谱柱该如何维护？或者色谱条件如何调整能使分离度变大呢？我们目前甲硝唑的批量很大，一根色谱柱检验一两批就报废，这样的话代价就太大了。

　

intellpro

我们也遇到这个问题，你们现在解决了吗，可以交流一下

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intellpro 发表于 2021-3-18 10:11
我们也遇到这个问题，你们现在解决了吗，可以交流一下

您好我，我们更换了氢氧化钾淋洗液发生装置，问题已经解决。这个系统分离度和试剂纯度有很大的关系。

intellpro

你好，是将氢氧化钾换成色谱纯就可以吗？淋洗液发生装置是什么样子？