银黄口服液中绿原酸的保留

tyhtjh

大家好，小弟目前按照药典方法做银黄口服液的试制。药典工艺如下：
（一）、处方：
金银花提取物（以绿原酸计）     2.4g
黄芩提取物（以黄芩苷计）        24g                  
制成                                         1000ml
（二）、生产工艺
以上二味，黄芩提取物加水适量使溶解，用8%氢氧化钠溶液调节PH值至8，滤过，滤液与金银花提取物合并，用8%氢氧化钠溶液调节PH值至7.2，煮沸1小时，滤过，加入单糖浆适量，加水至近全量，搅匀，用8%氢氧化钠溶液调节PH值至7.2，加水至1000ml，滤过，灌封，灭菌，即得。

制备后发现成品绿原酸含量远低于药典规定标准。倒推每一步绿原酸转移率，发现“滤液与金银花提取物合并，用8%氢氧化钠溶液调节PH值至7.2，煮沸1小时”这一步煮沸一小时后绿原酸损失了50%。而金银花提取物单独调ph至7.2，或不调ph至7.2单独煮沸绿原酸损失都不大。研判绿原酸在酸性条件下较稳定，一旦ph偏碱性，加热煮沸则绿原酸迅速被破坏。着似乎是个无解局，我如果要严格按照法定工艺走，根本制备不出合格的成品，大家有什么好的意见和方法吗？
            

henryizhao

pH值7.2有规定上下限吗？

tyhtjh

henryizhao 发表于 2022-3-7 10:03
pH值7.2有规定上下限吗？

成品ph值是规定的5-7，工艺参数中是7.2，没有上下限

Onlyyou12345

这工艺是内控吗？设定下限调节成弱酸性，最后再调节成7.2不就完了，还有煮沸是为了灭菌还是溶解？能不能水煮沸一小时，金银花提取物和黄芩提取物两个微生物应该都是有控制限度的，煮沸1小时没有必要呀

Onlyyou12345

Onlyyou12345 发表于 2022-3-7 13:32
这工艺是内控吗？设定下限调节成弱酸性，最后再调节成7.2不就完了，还有煮沸是为了灭菌还是溶解？能不能水 ...

我记起来了，原先查过资料，绿原酸很容易转化为新绿原酸，现在金银花特征图谱里面六个特征里面互相转化关系可以找找资料，你说的绿原酸损失也有可能是转化成别的，想办法逆反应，能检测出来就行呀

13333798553

绿原酸在偏碱性高温条件下不稳定，很容易降解

唐小虎

绿原酸本身就是热敏性的物质，不能高温太久，建议如果有混合黄芩液过后取样检测，高温过后在检测，查查含量降解在哪一步造成的。 一般不要高温太久了  瞬间高温可以  我们做过 绿原酸稳定在75度以下是比较稳定的
可以加微信 18974681232 一起探讨

Liekkas

可以考虑阻止异构化方面考虑

Herbsubstance

请问一下现在您是开展的小试工艺验证吗