液相色谱空白出峰

小小feng · 发表于 2022-5-7 14:15:05

您需要登录才可以下载或查看，没有帐号？立即注册

x

中国药典方法检验林可霉素原料药，流动相做空白进样，在8分钟左右会出一个峰，具有重现性，你们碰到过这个问题么，不知道是怎么引起的，换不同厂家的液相仪器，换色谱柱，都会有峰，求助！

小小feng · 发表于 2022-5-7 14:15:52

豆芽12345 · 发表于 2022-5-7 14:40:06

有一种东西叫作鬼峰捕集柱，让你的基线像吃了巧克力般丝滑

小小feng · 发表于 2022-5-7 17:01:02

豆芽12345 发表于 2022-05-07 14:40
有一种东西叫作鬼峰捕集柱，让你的基线像吃了巧克力般丝滑

捕集柱加上，空白依然有这个峰

豆芽12345 · 发表于 2022-5-7 17:52:44

不扎进样瓶走空针有吗，没有的话就是你溶剂问题

小小feng · 发表于 2022-5-7 18:44:08

豆芽12345 发表于 2022-05-07 17:52
不扎进样瓶走空针有吗，没有的话就是你溶剂问题

空针没有，溶剂试了纯水，流动相，盐溶液，甲醇，都有这个峰

豆芽12345 · 发表于 2022-5-7 18:53:48

不扎进样瓶没有，说明出峰的在你的进样瓶
1、不同溶剂的峰每次都是否一样大吗
2、进样小瓶问题，是否是新的或换个别的牌子的新的。如果不是新的，是不是进样瓶被污染
3、不是进样瓶的问题，没遇到过这种情况，涉及到了我的知识盲区

小小feng · 发表于 2022-5-7 20:39:31

豆芽12345 发表于 2022-05-07 18:53
不扎进样瓶没有，说明出峰的在你的进样瓶
1、不同溶剂的峰每次都是否一样大吗
2、进样小瓶问题，是否是新的或换个别的牌子的新的。如果不是新的，是不是进样瓶被污染
3、不是进样瓶的问题，没遇到过这种情况，涉及到了我的知识盲区

谢谢你，辛苦了。纯水和盐溶液峰面积相同，流动相偏小一点，林可霉素是平时经常检，这个峰一直存在，最近在研究这个问题

豆芽12345 · 发表于 2022-5-9 09:18:25

小小feng 发表于 2022-5-7 20:39
谢谢你，辛苦了。纯水和盐溶液峰面积相同，流动相偏小一点，林可霉素是平时经常检，这个峰一直存在，最近 ...

楼主找到原因后麻烦回复一下，也让我们学习学习

毛驴张 · 发表于 2022-5-10 14:05:05

小瓶没洗干净，换个新瓶没用过的试试。应该是小瓶清洗的时候没用纯化水洗

豆芽12345 · 发表于 2022-5-17 15:39:12

忽然想到一个问题，楼主的洗针剂是什么。如果不是进样小瓶问题，可能是洗针溶液的问题

[分离纯化] 液相色谱空白出峰