关于EO/ECH残留检测

安非他命

想请教下各位老师，在气相使用中，顶空加热箱的目的不应该是让样品气化，然后进顶部空气进入色谱柱进行检测分析的么？已知ECH沸点128℃，根据YY/T1690-2020给的色谱条件中，顶空温度只给了90℃，那ECH能气化么？不气化又怎么通过顶空进入到柱子的呢？

猫咪特工

帮顶      

Passenger——B

--沸腾是在一定温度下液体内部和表面同时发生的*剧烈*汽化现象。沸点是液体沸腾时候的温度。  温度低于沸点就不发生气化吗？

lanxue41

同问，感觉这个标准写得好简单啊

G姐

请问你们检测EO和ECH是用一根色谱柱还是2根？

安非他命

G姐 发表于 2022-5-27 22:52
请问你们检测EO和ECH是用一根色谱柱还是2根？

目前还在摸ECH的方法，柱子是同一根

G姐

安非他命 发表于 2022-5-28 15:52
目前还在摸ECH的方法，柱子是同一根

我也是   我听别人说跟EO的沸点都是一样的   但是标准写的不一样

jchaoli

90度主要考虑溶剂是水吧，再高了水沸了顶空瓶就有危险了，要不就要换溶剂。90度没到沸点，但是还是有挥发的，可以检测到。方法既然都定成行标了，肯定做过验证，90度检测没问题的。
想问下LZ，这种标准曲线法的，系统适用性怎么做的？像药典方法，是进连续进5-6针对照品，或者5+2什么的，看重复性。这种你们怎么处理的？

安非他命

jchaoli 发表于 2022-5-29 10:04
90度主要考虑溶剂是水吧，再高了水沸了顶空瓶就有危险了，要不就要换溶剂。90度没到沸点，但是还是有挥发的 ...

嗯嗯，温度的问题现在不考虑了，我们还在摸方法，方法还没摸准，后面的系统适用性就参照GB16886.7做的呀

公子乔二

安非他命 发表于 2022-5-28 15:52
目前还在摸ECH的方法，柱子是同一根

我们单位现阶段也在做ECH,按照标准：柱箱加热90℃，标曲都做不出来，后来加热温度改为80℃，才做出来标曲。

Rainn07

安非他命 发表于 2022-5-30 10:33
嗯嗯，温度的问题现在不考虑了，我们还在摸方法，方法还没摸准，后面的系统适用性就参照GB16886.7做的呀

做出来了吗

Rainn07

公子乔二 发表于 2022-7-1 15:48
我们单位现阶段也在做ECH,按照标准：柱箱加热90℃，标曲都做不出来，后来加热温度改为80℃，才做出来标曲 ...

你们ECH  做哪几个浓度？

公子乔二

Rainn07 发表于 2022-11-22 13:04
你们ECH  做哪几个浓度？

10、20、40、60、80、100ug/ml

Rainn07

公子乔二 发表于 2022-11-22 14:01
10、20、40、60、80、100ug/ml

我可以 做成  4  6   8   10   12ug/ml吗

公子乔二

ECH残留本身就不好测，低浓度做出来的线性很差。

公子乔二

Rainn07 发表于 2022-11-22 17:02
我可以 做成  4  6   8   10   12ug/ml吗

你可以参照这份标准：YY/T  1690-2020

SYRR

公子乔二 发表于 2022-11-22 14:01
10、20、40、60、80、100ug/ml

您好，想问一下ECH，需要做方法学验证吗？

娃了个哈哈

公子乔二 发表于 2022-07-01 15:48
我们单位现阶段也在做ECH,按照标准：柱箱加热90℃，标曲都做不出来，后来加热温度改为80℃，才做出来标曲。

可以说说标曲怎么做出来的吗，这个标曲我就是做不出来，头好大

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公子乔二

Rainn07 发表于 2022-11-22 13:04
你们ECH  做哪几个浓度？

10、20、40、60、80、100ppm

耿钦

公子乔二 发表于 2022-7-1 15:48
我们单位现阶段也在做ECH,按照标准：柱箱加热90℃，标曲都做不出来，后来加热温度改为80℃，才做出来标曲 ...

请问ECH做出来了吗？