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[检验及监测] 高效液相法检银杏叶提取物总黄酮含量,不同水浴温度含量差异。

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发表于 2022-9-29 12:43:00 | 显示全部楼层 |阅读模式

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银杏叶提取物总黄酮含量检验:供试品溶液的制备  取本品约35mg,精密称定,加甲醇-25%盐酸溶液(4:1)的混合溶液25ml,置水浴中加热回流30分钟,迅速冷却至室温,转移至50ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。水浴时使用80℃和100℃检验,含量相差3~7%不等,80℃含量更高,应该选择多少度进行水浴?具体含量差异原因是什么?求大神解答!

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宗师
发表于 2022-9-29 13:07:56 | 显示全部楼层
中国药典在凡例中明确规定,水浴指沸水,98℃以上。80℃为热水。
请再次确认质量标准中的条件,避免用错反应条件。
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药生
发表于 2022-9-29 13:47:44 | 显示全部楼层
药典对“水浴”有温度要求。
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药生
发表于 2022-9-29 14:02:26 | 显示全部楼层
你这个提取液是甲醇和盐酸混合液,在提取的时候要求 是回流就可以,也就是冷凝管有液滴就可以了,如果80℃就可以回流了,为什么要用100℃进行回流呢?100℃回流的时候液滴肯定很快,可能成直线状。这个时候你要考虑冷凝的效果,是否都冷凝下来了呢?有否造成流失呢?可以做个加样回收率试试,那个温度的回收率更高。
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药徒
发表于 2022-9-29 15:35:40 | 显示全部楼层
不要错误的理解水浴这个词。药典中是规定了水浴温度,但是要讲究特殊情况,比如楼主说的这种情况。80度就沸腾的话,你100度就是爆沸了?你的冷凝装置能不能保证所有的气体都能被冷却下来。
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